[發明專利]一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法

在審

• 申請號: 201810330699.6
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108217712A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 楊青
• 申請（專利權）人: 四川沃耐稀新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 廖祥文;劉東

本發明公開了一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法，步驟如下：(1)將碳酸鈰加入水中形成混合液；(2)向步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解清亮，并將溶液的pH調到4?4.5；(3)將步驟(2)中得到的溶液依次過濾、濃縮、自然結晶以及離心脫水；(4)將步驟(3)中離心后的晶體加水溶解、稀釋且將溶液加熱到50?55℃，啟動攪拌加入碳酸氫銨溶液，前一個小時攪拌速度為28?30轉/分鐘，碳酸氫銨溶液流速為1.5?2.0L/分鐘；一小時后攪拌速度為31?35轉/分鐘，碳酸氫銨溶液流速為2.1?2.5L/分鐘，沉淀至溶液PH6.5?7且靜置30分鐘；(5)將步驟(4)中的沉淀水洗，然后離心脫水、包裝。

技術領域

本發明屬于稀土生產領域，具體涉及一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法。

背景技術

碳酸鈰的主要用途為：生產鈰化合物，也可用于制備稀土發光材料、汽車尾氣凈化催化劑，拋光材料及彩色工程塑料用顏色。現有碳酸鈰中雜質含量高，即純度低，特別是金屬雜質含量高，使得產品的顏色呈淡黃色，給用碳酸鈰制備其它物質時引入新的雜質且影響制備出物質的性能；對于碳酸鈰的不同用途，特別是作為制備拋光材料時，對碳酸鈰的粒徑要求嚴格，而現有的碳酸鈰的粒徑小不能夠作為制備拋光材料的原料。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有的碳酸鈰存在的純度低和粒徑小的問題，本發明提供一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法，其中：本申請中的大粒徑是指粒徑大于13um的顆粒；高純度是指CeO₂/REO≥99.00％的碳酸鈰。

本發明采用的技術方案如下：

一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法，步驟如下：

(1)、將碳酸鈰加入水中形成混合液；

(2)、向步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解清亮，并用碳酸鈰調pH值到1-1.5，加熱后再用碳酸氫銨溶液調整pH到4-4.5，得到三價鈰溶液；

(3)、將步驟(2)中得到的三價鈰溶液通過三級過濾得到濾液；

(4)、將步驟(3)中的濾液濃縮，濃縮終點溶液濃度按鈰氧化物計為750克/升；

(5)、將步驟(4)中得到的濃縮液放入結晶盤中自然結晶，并離心脫水；

(6)、將步驟(5)中的離心后的晶體加水溶解并稀釋，使鈰濃度按氧化物計為70-80g/L；

(7)、將步驟(6)處理后得到的溶液加熱到50-55℃，啟動攪拌加入精制后的碳酸氫銨溶液，前一個小時攪拌速度控制在28-30轉/分鐘，碳酸氫銨溶液流速控制在1.5-2.0L/分鐘；一小時后攪拌速度控制在31-35轉/分鐘，碳酸氫銨溶液流速控制在2.1-2.5L/分鐘，沉淀至溶液PH6.5-7，沉淀完成后靜置30分鐘；

(8)、將步驟(7)中的沉淀水洗，然后離心脫水、包裝。

本方案的工作原理/效果為：在步驟(7)中加入碳酸氫銨溶液時，前一個小時攪拌速度控制在54轉/分鐘，碳酸氫銨溶液流速控制在1.5L/分鐘；一小時后攪拌速度控制在64轉/分鐘，碳酸氫銨溶液流速控制在2.5L/分鐘，沉淀至溶液PH6.5-7，沉淀完成后靜置30分鐘，得到的碳酸鈰的比表面積小，故而減小了金屬離子的附著，得到碳酸鈰的REO≥48％，CeO₂/REO≥99.99％，金屬離子＜1ppm，粒徑D50>25，滿足不同用途對碳酸鈰的純度和粒徑的要求。

優選地，步驟(1)中，碳酸鈰和水的重量比為1︰1.5。

優選地，步驟(2)中，加熱的方法為：加熱到沸騰，保持30分鐘以上。

優選地，步驟(3)中，過濾的方法為：先用200目濾布過濾，再用孔徑1-5um的微孔過濾器兩級過濾。