[發明專利]一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法在審
| 申請號: | 201810330699.6 | 申請日: | 2018-04-13 |
| 公開(公告)號: | CN108217712A | 公開(公告)日: | 2018-06-29 |
| 發明(設計)人: | 楊青 | 申請(專利權)人: | 四川沃耐稀新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C01F17/00 | 分類號: | C01F17/00 |
| 代理公司: | 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230 | 代理人: | 廖祥文;劉東 |
| 地址: | 614900 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 碳酸氫銨溶液 碳酸鈰 離心脫水 大粒徑 高純度 混合液 沉淀 溶解 溶液加熱 自然結晶 濃硝酸 稀釋 加水 水中 過濾 濃縮 生產 | ||
1.一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法,其特征在于,步驟如下:
(1)、將碳酸鈰加入水中形成混合液;
(2)、向步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解清亮,并用碳酸鈰調pH值到1-1.5,加熱后再用碳酸氫銨溶液調整pH到4-4.5,得到三價鈰溶液;
(3)、將步驟(2)中得到的三價鈰溶液通過三級過濾得到濾液;
(4)、將步驟(3)中的濾液濃縮,濃縮終點溶液濃度按鈰氧化物計為750克/升;
(5)、將步驟(4)中得到的濃縮液放入結晶盤中自然結晶,并離心脫水;
(6)、將步驟(5)中的離心后的晶體加水溶解并稀釋,使鈰濃度按氧化物計為70-80g/L;
(7)、將步驟(6)處理后得到的溶液加熱到50-55℃,啟動攪拌加入精制后的碳酸氫銨溶液,前一個小時攪拌速度控制在28-30轉/分鐘,碳酸氫銨溶液流速控制在1.5-2.0L/分鐘;一小時后攪拌速度控制在31-35轉/分鐘,碳酸氫銨溶液流速控制在2.1-2.5L/分鐘,沉淀至溶液PH6.5-7,沉淀完成后靜置30分鐘;
(8)、將步驟(7)中的沉淀水洗,然后離心脫水、包裝。
2.根據權利要求1所述的一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法,其特征在于,步驟(1)中,碳酸鈰和水的重量比為1︰1.5。
3.根據權利要求1所述的一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法,其特征在于,步驟(2)中,加熱的方法為:加熱到沸騰,保持30分鐘以上。
4.根據權利要求1所述的一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法,其特征在于,步驟(3)中,過濾的方法為:先用200目濾布過濾,再用孔徑1-5um的微孔過濾器兩級過濾。
5.根據權利要求1所述的一種高純度大粒徑碳酸鈰的生產方法,其特征在于,步驟(7)中,碳酸氫銨經兩級過濾后溶液濃度為80g/L。
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