[發(fā)明專利]一種化妝品中多種防腐劑的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810330343.2
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108693262B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬梅伍
• 申請（專利權(quán)）人: 伯德創(chuàng)研（廣州）生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫

本發(fā)明公開了一種化妝品中多種防腐劑的測定方法，所述多種防腐劑包括苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸芐酯、苯甲醇、苯氧乙醇、鄰苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯異噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯，方法步驟包括四氫呋喃的液液萃取、固相萃取柱凈化和氣相色譜分離分析。經(jīng)測試實(shí)際樣品，本研究方法適用于多種類型的市售化妝品，能準(zhǔn)確的體現(xiàn)化妝品中防腐實(shí)際添加情況。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種防腐劑的測定方法，具體涉及一種化妝品中多種防腐劑含量的測定方法。

背景技術(shù)

由于化妝品中添加了各種營養(yǎng)物質(zhì)，而這些營養(yǎng)物質(zhì)是微生物繁殖的培養(yǎng)基，因此，在化妝品生產(chǎn)、使用和保存中，有可能受到細(xì)菌的污染而使產(chǎn)品產(chǎn)生異味或改變外觀，為抑制細(xì)菌的生長繁殖，在產(chǎn)品中加入一定量的防腐劑，但經(jīng)常接觸會對人體健康造成不良影響。

我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》視其為限用物質(zhì)，規(guī)定了56種防腐劑的使用限量。化妝品中防腐劑的含量測定，是評價(jià)化妝品防腐劑使用安全快捷、簡便和直接的一種手段。目前文獻(xiàn)報(bào)道化妝品中的防腐劑檢測以液相色譜法和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法為主，氣相色譜法相對較少。在實(shí)際應(yīng)用中，相比于氣相色譜和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，液相色譜法仍是主流的防腐劑檢測方法。液相色譜法可檢測的防腐劑種類多，且前處理相對簡單，但由于紫外等檢測器的專屬性不佳，液相色譜法檢測時(shí)目標(biāo)化合物易受干擾。目前檢測化妝品及其他制品中防腐劑時(shí)，采用的前處理方法主要是采用有機(jī)溶劑超聲提取后以有機(jī)膜過濾或離心，取上清液直接檢測，但上述方法對部分膏、霜等半固體樣品并不適用，往往存在供試液無法過濾或?yàn)V膜吸附大量目標(biāo)化合物或離心后待測溶液依然混濁等情況，且實(shí)際檢測時(shí)部分目標(biāo)化合物。

為了完善和補(bǔ)充原有的防腐劑測定方法，本文采用氣相色譜法建立了化妝品中14種防腐劑的同時(shí)測定方法。使用本方法檢測了潤膚霜、精華液、粉底、眼影等多種化妝品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法凈化效果良好，具有較好的靈敏度、回收率和重現(xiàn)性，適用于市售化妝品中防腐劑的檢測。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種化妝品中多種防腐劑含量的測定方法，測定方法簡單、準(zhǔn)確而且靈敏度高。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種化妝品中多種防腐劑含量的測定方法，所述多種防腐劑包括提取苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸芐酯、苯甲醇、苯氧乙醇、鄰苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯異噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯。

測定步驟如下：

(1)提取

稱取化妝品樣品，置于分液漏斗中，加入四氫呋喃，加入飽和NaCl溶液，HCl(1+1)溶液酸化，充分振搖提取，靜置，分層；待分層完全后，放出水相，有機(jī)相從分液漏斗上口傾入錐形瓶中，水相再轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，重復(fù)上述操作，合并有機(jī)相；

(2)凈化

取上述有機(jī)相加入固相萃取柱，蒸餾水淋洗，甲醇-乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，氮吹至近干，甲醇復(fù)溶，進(jìn)樣；

(3)檢測

DB-5MS色譜柱(30m×0.25mm，0.25μm)；進(jìn)樣口溫度：250℃；升溫程序：初始柱溫為60℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至220℃。

進(jìn)一步的，提取步驟具體為：稱取化妝品樣品2.0g，置于分液漏斗中，加入50mL四氫呋喃，加入10mL飽和NaCl溶液，1mL HCl(1+1)溶液酸化，充分振搖提取，靜置，分層；待分層完全后，放出水相，有機(jī)相從分液漏斗上口傾入錐形瓶中，水相再轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，重復(fù)上述操作2次，合并有機(jī)相。

進(jìn)一步的，所述固相萃取柱為ProElutTPC。

進(jìn)一步的，洗脫所用的甲醇-乙酸乙酯的體積比為1:1。