[發明專利]一種化妝品中多種防腐劑的測定方法有效
| 申請號： | 201810330343.2 | 申請日： | 2018-04-13 |
| 公開（公告）號： | CN108693262B | 公開（公告）日： | 2021-01-26 |
| 發明（設計）人： | 馬梅伍 | 申請（專利權）人： | 伯德創研（廣州）生物科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝傳鑫 |
| 地址： | 510800 廣東省廣州市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 化妝品 多種 防腐劑 測定 方法 | ||
1.一種化妝品中多種防腐劑的測定方法，步驟如下：
(1)提取
稱取化妝品樣品，置于分液漏斗中，加入四氫呋喃，加入飽和NaCl溶液，HCl溶液酸化，充分振搖提取，靜置，分層，待分層完全后，放出水相，有機相從分液漏斗上口傾入錐形瓶中，水相再轉移入分液漏斗中；重復加入四氫呋喃及后續操作，合并有機相；
(2)凈化
取上述有機相加入固相萃取柱，蒸餾水淋洗，甲醇-乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，氮吹至近干，甲醇復溶，進樣；
(3)檢測
DB-5MS色譜柱，30m×0.25mm，0.25μm；進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫為60℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至220℃；
其特征在于，所述多種防腐劑組成為苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸芐酯、苯甲醇、苯氧乙醇、鄰苯基苯酚、三氯生、三氯卡班、甲基氯異噻唑啉酮、溴硝丙二醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯；
其中提取步驟具體為：稱取化妝品樣品2.0g，置于分液漏斗中，加入50mL四氫呋喃，加入10mL飽和NaCl溶液，1mL HCl 1+1溶液酸化，充分振搖提取，靜置，分層；
待分層完全后，放出水相，有機相從分液漏斗上口傾入錐形瓶中，水相再轉移入分液漏斗中，重復加入50mL四氫呋喃及后續操作2次，合并有機相。
2.根據權利要求1所述的一種化妝品中多種防腐劑的測定方法，其特征在于，所述固相萃取柱為ProElut TPC。
3.根據權利要求1所述的一種化妝品中多種防腐劑的測定方法，其特征在于，洗脫所用的甲醇-乙酸乙酯的體積比為1:1。
4.根據權利要求1所述的一種化妝品中多種防腐劑的測定方法，其特征在于，色譜條件還包括：載氣：高純氦氣；流速：1.0ml/min；進樣方式：分流進樣，分流比20:1；進樣體積：1μL；FID檢測器溫度250℃。
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