[發(fā)明專利]5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810330040.0
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108440401A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設計）人: 周盛峰;虞心紅;倪震;盧倩;李鐵鈞;劉星彤
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒

1.一種5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：反應方程式如下：

第一步，將2-氯-5-氯甲基吡啶和N-乙基哌嗪混合，在溫度為60～90℃反應1～24h，冷卻經(jīng)過后處理獲得式II化合物；

第二步，將式II化合物、催化劑、反應試劑混合，在壓力罐中密閉反應，在溫度為130～140℃反應1～24h，冷卻經(jīng)過后處理獲得式I化合物。

2.根據(jù)權利要求1所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述2-氯-5-氯甲基吡啶和N-乙基哌嗪的摩爾比為1:(1～2)。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述第一步中還包括溶劑。

4.根據(jù)權利要求3所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述溶劑為自來水、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氫呋喃中的至少一種，優(yōu)選為自來水。

5.根據(jù)權利要求1所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述第一步中還包括縛酸劑。

6.根據(jù)權利要求5所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述縛酸劑為碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、三乙胺、N,N-二異丙基乙胺、N-乙基哌嗪中的至少一種，優(yōu)選為N-乙基哌嗪。

7.根據(jù)權利要求5所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述縛酸劑與2-氯-5-氯甲基吡啶的摩爾比為1:1。

8.根據(jù)權利要求1所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述第二步中式II化合物、催化劑的摩爾比為1:(1.5～4)。

9.根據(jù)權利要求1所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述第二步中反應試劑為液氨、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、濃度為25～28％的氨水，優(yōu)選為濃度為25～28％的氨水。

10.根據(jù)權利要求1所述的5-[(4-乙基哌嗪-1-基)甲基]吡啶-2-胺的制備方法，其特征在于：所述第二步中催化劑為銅粉、氧化銅、氧化亞銅中的至少一種。