[發明專利]一種含氮雜丙二硫橋配體的雙核鎳氫化酶模型物及其制備方法

在審

• 申請號: 201810328981.0
• 申請日: 2018-04-13
• 公開（公告）號: CN108440607A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 宋禮成;劉文博
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02;B01J31/24;C01B3/02
• 代理公司: 天津耀達律師事務所 12223
• 代理人: 侯力

1.一種含氮雜丙二硫橋配體的雙核鎳氫化酶模型物，它是由一種含氮雜丙二硫配體單核鎳化合物與另外一種雙核鎳化合物通過氮雜丙二硫配體橋聯起來的一類同雙金屬鎳配合物，該類模型物為離子型化合物，正離子部分帶一個正電荷，其化學結構式如下：

在以上結構式中：R為苯基或4-甲氧基苯基，陰離子X為四氟硼酸根或六氟磷酸根。

2.一種如權利要求1所述含氮雜丙二硫橋配體的雙核鎳氫化酶模型物的制備方法，其特征在于步驟如下：

1)氮氣保護下，將含氮雜丙二硫配體單核鎳化合物、三(環戊二烯基)二鎳四氟硼酸鹽與有機溶劑混合，在0-25℃溫度下攪拌反應0.5-3小時，得到深褐色反應液；

2)減壓抽干溶劑，用二氯甲烷提取殘余物，然后用二氯甲烷-丙酮作為洗脫劑進行柱色譜分離，收集棕褐色譜帶，得到棕褐色固體產物雙核鎳氫化酶模型物。

3.根據權利要求2所述含氮雜丙二硫橋配體的雙核鎳氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述含氮雜丙二硫配體單核鎳化合物為1,2-雙(二苯基膦)乙烷氮雜丙二硫基鎳；有機溶劑為硝基甲烷，二氯甲烷或四氫呋喃。

4.根據權利要求2所述含氮雜丙二硫橋配體的雙核鎳氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述洗脫劑中二氯甲烷與丙酮的體積比為10-20mL：1mL，柱層析所需硅膠長度為15-20cm。

5.根據權利要求2至4任一項所述含氮雜丙二硫橋配體的雙核鎳氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：含氮雜丙二硫配體單核鎳化合物、三(環戊二烯基)二鎳四氟硼酸鹽和有機溶劑的用量比為1mmol：1mmol：30-40mL。

6.根據權利要求2至4任一項所述含氮雜丙二硫橋配體的雙核鎳氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：步驟1)中選擇性加入六氟磷酸鉀。

7.根據權利要求6所述含氮雜丙二硫橋配體的雙核鎳氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：單核鎳化合物、三(環戊二烯基)二鎳四氟硼酸鹽、六氟磷酸鉀和有機溶劑的用量比為1mmol：1mmol：3mmol：30-40mL。