[發(fā)明專利]一種新精神活性物質(zhì)mCPP的檢測方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810326449.5
• 申請(qǐng)日: 2018-04-12
• 公開（公告）號(hào): CN108519449A
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常穎;趙陽;高利生;鄭琿;張春水;翟晚?xiàng)?/a>;李彭;趙彥彪;鄭曉雨;楊虹賢;劉克林;錢振華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 公安部物證鑒定中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢;王春霞

本發(fā)明公開了一種新精神活性物質(zhì)mCPP的檢測方法。本發(fā)明提供的精確、高效的測定生物樣品中mCPP的方法包括氣質(zhì)聯(lián)用、氣相色譜、液相色譜、液質(zhì)聯(lián)用等定性定量分析方法；所涉及的生物樣品可為血液、尿液、唾液和毛發(fā)中至少一種。由于生物樣品的干擾因素眾多，因此檢材的前處理過程非常重要。本發(fā)明經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)，通過固相萃取過程，有效將生物樣品中的mCPP充分提取出來，并實(shí)現(xiàn)高效的定性定量分析。各分析方法的靈敏度高、線性范圍廣。檢測器成本低，有利于自動(dòng)化的分析操作。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新精神活性物質(zhì)mCPP的檢測方法，屬于刑偵毒品檢測領(lǐng)域。

背景技術(shù)

mCPP(1-3-氯苯基哌嗪)屬于哌嗪類新精神活性物質(zhì)，能夠產(chǎn)生與MDMA相似的興奮與致幻效果。起初是20世紀(jì)70年代發(fā)現(xiàn)被用于科學(xué)研究，然后在21世紀(jì)中期以策劃藥的名義販賣。它在新西蘭是從藥丸中被檢測出來，做為非法刺激劑的合法替代品。在歐洲和美國以“搖頭丸”的名義販賣。其結(jié)構(gòu)式如式(1)所示。

通過查閱國內(nèi)外大量文獻(xiàn)，已報(bào)道的mCPP分析方法包括顏色反應(yīng)、微晶實(shí)驗(yàn)、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳以及傅里葉紅外等。但已有分析方法多側(cè)重于定性分析。同時(shí)由于在實(shí)際偵查過程中，需要的檢測對(duì)象多為生物樣品，如血液、尿液等，生物樣品具有基質(zhì)復(fù)雜、干擾多、難凈化的特點(diǎn)，為實(shí)際檢測工作帶來極大困擾。因此目前急需一種針對(duì)生物樣品中mCPP的精確、高效檢測方法，以滿足不同需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種精確、高效的測定生物樣品中mCPP的方法，包括氣質(zhì)聯(lián)用、氣相色譜、液相色譜、液質(zhì)聯(lián)用等定性定量分析方法。

本發(fā)明所涉及的生物樣品可為血液、尿液、唾液和毛發(fā)中至少一種。

本發(fā)明首先提供生物樣品中mCPP的氣質(zhì)聯(lián)用檢測方法，包括如下步驟：

(1)提取生物樣品得到提取液；

(2)將所述提取液進(jìn)行所述氣質(zhì)聯(lián)用檢測，若保留時(shí)間為13.27～13.47min出現(xiàn)的吸收峰的所對(duì)應(yīng)的碎片離子的m/z為154.0和196.0，在判定所述生物樣品中含有mCPP。

所述氣質(zhì)聯(lián)用的檢測條件如下：

氣相色譜條件：

載氣為氦氣；

色譜柱為DB-5MS或HP-5MS；

升溫程序?yàn)椋浩鹗紲囟葹?0℃，以10℃/min的速率升至300℃，保持7min；

質(zhì)譜條件：

電壓掃描范圍為50～450M/z。

上述的氣質(zhì)聯(lián)用檢測方法中，采用固相萃取提取所述生物樣品；

所述固相萃取的條件如下：

Oasis HLB固相萃取柱，規(guī)格可為60mg、3mL；

首先采用體積比為1:1:1的甲醇、去離子水和乙酸銨(10mM，pH＝9.5)預(yù)處理，如均為2mL；上樣；用(1mL)去離子水清洗，然后真空干燥；再用(1mL)甲醇洗脫，氮吹至干，用甲醇復(fù)溶。

本發(fā)明上述氣質(zhì)聯(lián)用檢測方法的分析時(shí)間控制在30min以內(nèi)，各物質(zhì)之間的分離度在2以上，定性檢測限為2μg/mL。

本發(fā)明提供的生物樣品中mCPP的氣相色譜檢測方法，包括如下步驟：

(1)提取生物樣品得到提取液；