[發明專利]一種新精神活性物質mCPP的檢測方法在審
| 申請號： | 201810326449.5 | 申請日： | 2018-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN108519449A | 公開（公告）日： | 2018-09-11 |
| 發明（設計）人： | 常穎;趙陽;高利生;鄭琿;張春水;翟晚楓;李彭;趙彥彪;鄭曉雨;楊虹賢;劉克林;錢振華 | 申請（專利權）人： | 公安部物證鑒定中心 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 | 代理人： | 關暢;王春霞 |
| 地址： | 100038 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 生物樣品 精神活性物質 定量分析 定性 檢測器 干擾因素 固相萃取 氣相色譜 氣質聯用 液相色譜 液質聯用 靈敏度 唾液 前處理 檢測 檢材 尿液 毛發 自動化 分析 血液 | ||
1.一種生物樣品中mCPP的氣質聯用檢測方法，包括如下步驟：
(1)提取生物樣品得到提取液；
(2)將所述提取液進行所述氣質聯用檢測，若保留時間為13.27～13.47min出現的吸收峰的所對應的碎片離子的m/z為154.0和196.0，在判定所述生物樣品中含有mCPP；
所述氣質聯用的檢測條件如下：
氣相色譜條件：
載氣為氦氣；
色譜柱為DB-5MS或HP-5MS；
升溫程序為：起始溫度為70℃，以10℃/min的速率升至300℃，保持7min；
質譜條件：
電壓掃描范圍為50～450M/z。
2.根據權利要求1所述的氣質聯用檢測方法，其特征在于：所述生物樣品為血漿、血清、尿液、唾液和毛發中至少一種；
采用固相萃取提取所述生物樣品。
3.一種生物樣品中mCPP的氣相色譜檢測方法，包括如下步驟：
(1)提取生物樣品得到提取液；
(2)配制至少5種不同濃度的mCPP標準溶液，將所述標準溶液進行氣相色譜檢測，得到所述mCPP所對應的吸收峰的峰面積，以所述標準溶液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，制作標準曲線；
(3)將所述提取液進行所述氣相色譜檢測，得到所述mCPP所對應的吸收峰的峰面積，根據所述標準曲線，即得到所述提取液中所述mCPP的濃度；
所述氣相色譜的檢測條件如下：
載氣為氮氣；
色譜柱為DB-5或HP-5；
柱流量為1.0mL/min；
升溫程序為：起始溫度為100℃，以18℃/min的速率升至140℃，保持5min；然后以50℃/min的速率升至280℃，保持3min。
4.根據權利要求3所述的氣相色譜檢測方法，其特征在于：所述生物樣品為血漿、血清、尿液、唾液和毛發中至少一種；
采用固相萃取提取所述生物樣品；
所述標準溶液的濃度為0.001～1.0mg/mL。
5.一種生物樣品中mCPP的液相色譜檢測方法，包括如下步驟：
(1)提取生物樣品得到提取液；
(2)配制至少5種不同濃度的mCPP標準溶液，將所述標準溶液進行液相色譜檢測，得到所述mCPP所對應的吸收峰的峰面積，以所述標準溶液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，制作標準曲線；
(3)將所述提取液進行所述液相色譜檢測，得到所述mCPP所對應的吸收峰的峰面積，根據所述標準曲線，即得到所述提取液中所述mCPP的濃度；
所述液相色譜的檢測條件如下：
色譜柱為C18色譜柱；
柱溫為35℃；
檢測波長為202nm；
流動相A為pH值為7的濃度為10mM的甲酸銨水溶液，流動相B為乙腈，梯度洗脫，流速為1.0mL/min。
6.根據權利要求5所述的液相色譜檢測方法，其特征在于：所述生物樣品為血漿、血清、尿液、唾液和毛發中至少一種；
采用固相萃取提取所述生物樣品；
所述標準溶液的濃度為0.001～1.0mg/mL；
所述梯度洗脫的條件如下：
0～5min，所述流動相B的體積比由5％到60％；5～10min，所述流動相B的體積比由60％到40％；10～12min，所述流動相B的體積比由40％到95％。
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