[發明專利]一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法

在審

• 申請號: 201810324793.0
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108535088A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 吳鎖貞;郭進;程健林
• 申請（專利權）人: 江蘇方天電力技術有限公司;國網江蘇省電力有限公司;國家電網公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 母秋松;董建林

本發明公開了在火力發電廠水汽樣品測定銅、鐵含量方法中，一種用于樣品預處理的微波消解法。本發明中微波消解法具有以下優點：1、方法精密度高。本發明提供的微波消解法中，樣品轉移次數少，接觸實驗器具少，溫度、時間、功率等準確量化，減少了操作不確定性，提高水汽樣品測定結果的穩定性；2、方法正確度高。在樣品微波消解過程中系統全封閉，不會造成水汽樣品中微量鐵的損失；3、實驗工作效率高。本發明提供的微波消解法中，只需進行樣品轉移和消解，無需定容，節省時間，滿足火力發電廠樣品量大、測定頻繁的工作需要。

技術領域

本發明涉及一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法，屬于火力發電廠水汽處理技術領域。

背景技術

目前，在火力發電廠水汽樣品測定銅、鐵含量方法中，有關使用微波消解法進行水汽樣品預處理的研究，尚未找到相關文獻資料。文獻中，微波消解法的研究主要集中在環境、土壤、食品、衛生等檢測領域，概括如下：

1、微波消解法程序研究。內容主要包括壓力、時間、溫度，線性范圍和藥劑選擇及配比。如：2012年南昌大學石燕等，通過改變消化溫度、消化時間及消化壓力三因素設計正交試驗，對樣品西藏酥油進行微波消化，用火焰原子吸收光譜法對西藏酥油中的7種元素進行測定，確定其最適消化條件為消化溫度160℃、消化時間4min、消化壓力2.53MPa；

2、不同消解方法對比研究。通過考察不同方法測定結果的正確度、精密度等，從而確定最優消解方法。如2008年江蘇工業學院的許海等，分別用微波消解、電熱板－坩鍋消解、干灰化法3種方法進行土壤標準樣品的前處理，再用原子吸收分光光度法測定其中4種元素的含量，從而確定了微波消解法的消解效果更加顯著；

火力發電廠水汽試驗對銅、鐵兩個項目的檢測，關系到電廠經濟運行的重要環節。本實驗室長期從事火力發電廠水汽試驗發現：隨著電廠機組容量和參數的不斷上升，對熱力系統的水汽品質提出了更高的監督要求，許多項目的控制指標已降到5～10μg/L，有些甚至更低。伴隨著水汽品質的提高，水中待監測離子的濃度也處于痕量級，水汽樣品檢測工作量增加和次數頻繁，直接對水汽樣品預處理方法和實驗室工作效率提出了更高的要求。

DL/T 955中使用化學加熱消解法，主要存在以下問題：

1、方法精密度低。由于樣品轉移次數多，接觸實驗器具多，溫度、時間、體積等無法量化，增加不確定性，降低了水汽樣品穩定性；

2、方法正確度低。由于樣品消解過程中系統未封閉，易造成水汽樣品中微量鐵的蒸發損失，在鐵含量低于10μg/L的水汽樣品中尤為顯著；

3、實驗工作效率低。轉移、消解和定容過程耗時嚴重，很難滿足火力發電廠樣品量大、測定頻繁的電力生產要求。

發明內容

本發明提供的微波消解法已列入方法《火力發電廠水、汽試驗方法銅、鐵的測定原子吸收分光光度法》DL/T 955-2016，但標準中并未公布本發明提供的微波消解法的消解試劑及配比、消解程序和操作步驟等。本發明提供的微波消解法主要內容如下：

1、方法具有特定的對象

本發明提供的微波消解法，主用針對于火力發電廠水、汽樣品，且鐵、銅含量應在0～100μg/L范圍內，尤其適用于鐵、銅含量在10μg/L以下的火力發電廠水汽樣品。

2、消解試劑及配比

微波消解試劑為優級純硝酸。

配比為：取樣時，每100mL水汽樣品，應加入0.5mL優級純硝酸，混勻；

3、實驗轉移步驟

水汽樣品，只進行一次轉移，不需要定容。