[發明專利]一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法

在審

• 申請號: 201810324793.0
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108535088A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 吳鎖貞;郭進;程健林
• 申請（專利權）人: 江蘇方天電力技術有限公司;國網江蘇省電力有限公司;國家電網公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 母秋松;董建林

1.一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1：取樣前處理：取樣瓶應采用聚四氟乙烯材質，并在取樣前用1+1比例優級純硝酸溶液浸泡24小時，再用純水洗凈備用；

步驟2：取樣：先打開冷凝水閥門，再緩慢打開蒸汽閥門，使出水口位置呈現速度穩定、溫度適宜的水流；用此水流沖洗取樣瓶三次以上，再用玻璃移液管或干凈的移液槍，向取樣瓶中加入優級純硝酸，比例為每100mL水樣，加入優級純硝酸0.5mL；接取水樣，至規定刻度后，將取樣瓶密封保存和運輸；

步驟3：微波消解前處理：微波消解罐應使用1+1比例優級純硝酸溶液浸泡24小時，再用純水洗凈備用；

步驟4：加樣：對消解罐進行潤洗，用玻璃移液管或移液槍取一定量樣品加入消解罐，蓋罐蓋并密封，上下振蕩并旋轉消解罐，再倒樣品，重復潤洗三次；根據微波消解罐所要求的裝樣量，取一定量的樣品加入消解罐，蓋上罐蓋并密封；同時進行空白試驗，配置空白試驗水，每100mL純水中加入0.5mL硝酸，并按照上述步驟，加入到微波消解罐中；所有已裝樣品的微波消解罐，均按順序裝入微波消解儀的托盤架上，放入儀器內，并關閉儀器門；

步驟5：微波消解：設定微波消解程序，其中微波消解功率為1100W，溫度為180℃，保持時間為30min，爬坡時間為15min；待消解程序運行完成，溫度降低后，取出所有微波消解罐；

步驟6：后續工作：對微波消解罐內樣品進行檢測時，需先將消解罐上下振蕩，再打開消解罐蓋；消解罐內樣品直接進入儀器進行檢測，無需再進行定容等處理。

2.根據權利要求1所述的一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法，其特征在于：所述玻璃移液管用1+1比例優級純硝酸溶液浸泡24小時，再用純水洗凈備用。

3.根據權利要求1所述的一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法，其特征在于：所述步驟2中取樣水還包括給水。

4.根據權利要求1所述的一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法，其特征在于：所述步驟2中取樣水還包括疏水。

5.根據權利要求1所述的一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法，其特征在于：所述步驟2中取樣水還包括過熱水。

6.根據權利要求1所述的一種火力發電廠水汽樣品的微波消解方法，其特征在于：所述微波消解儀采用MARS 6 CLASSIC 910980型號。