[發明專利]一種聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法

在審

• 申請號: 201810321878.3
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108424484A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 陳宵鑫;張寅;徐乃林;戴俊;凌靜
• 申請（專利權）人: 常州方圓制藥有限公司
• 主分類號: C08F126/02
• 分類號: C08F126/02;C08F6/00
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 李明

本發明公開了一種聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，包含以下步驟：一、將丙烯胺、鹽酸溶液與3?氯丙基甲基二氯硅烷和2?2'?偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽反應，產生粗聚烯丙基胺鹽酸鹽；二、使用膜過濾系統將粗聚烯丙基胺鹽酸鹽濃縮制備成平均分子量大于1000道爾頓且小于10000道爾頓的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物；濃縮步驟的流速為2?5m³/hr。本發明的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法無需重復甲醇沉淀步驟分離，節省了大量有機溶劑；制備方法簡單，省時省力，具有較好的經濟價值和社會價值。

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，具體是一種聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法。

背景技術

聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物是由丙烯胺以聚合反應制備成的一種陽離子高分子電解質，其可被用來結合陰離子高分子電解質，形成一負價與正價電赫聚合物層疊結構的吸收膜。聚（烯丙基胺）鹽酸鹽具有許多生化上的用途。

制造聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的方法為已知技術。US6,180,754、US6,362,266及WO01/180721揭示一種交聯聚丙烯胺聚合物的制備步驟。US5,496,545揭示一種從粗聚（烯丙基胺）鹽酸鹽反應混合物中，使用甲醇溶液進行沉淀反應純化聚（烯丙基胺）鹽酸鹽（PAA-HCl）的方法。化學反應產生的固體PAA-HCl（沉淀物質）可利用過濾法及重復上述的甲醇沉淀步驟分離，每批次步驟至少須重復3次，且需要大量有機溶劑（約樣品體積的15-20倍）來進行沉淀步驟。很明顯的，要制備得到質量佳的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物是非常費勞力、不符成本效益及不環保的。因此，本發明提供一種聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，包含以下步驟：

一、將丙烯胺、鹽酸溶液與3-氯丙基甲基二氯硅烷和2-2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽反應，產生粗聚烯丙基胺鹽酸鹽；具體步驟為：

a.將質量份數為40-50%的HCl溶液加入反應器中，并將溫度降至3-6℃以下，將丙烯胺與HCl溶液混合，并于小于20℃的溫度下以電荷泵攪拌混合，得到混合物A；

b.同時將3-氯丙基甲基二氯硅烷與其2-3倍質量的60-75%的乙醇溶液混合，并于50-60℃溫度以電荷泵攪拌混合，得到混合物B；

c.將混合物混合物A與混合物B于25-40℃溫度下以電荷泵攪拌混合，得到混合物C；

d.將混合物C在小于20陶爾氣壓下進行真空蒸餾20-35min；

e.然后將2-2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽與混合物C混合，并于50-55℃溫度攪拌12-15小時，產生的混合物以1-3倍的水稀釋，即得粗聚烯丙基胺鹽酸鹽；

二、使用膜過濾系統將粗聚烯丙基胺鹽酸鹽濃縮制備成平均分子量大于1000道爾頓且小于10000道爾頓的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物；濃縮步驟的流速為2-5m³/hr。

作為本發明進一步的方案：步驟a.將質量份數為45%的HCl溶液加入反應器中，并將溫度降至5℃以下，將丙烯胺與HCl溶液混合，并于小于20℃的溫度下以電荷泵攪拌混合，得到混合物A。

作為本發明進一步的方案：步驟b.同時將3-氯丙基甲基二氯硅烷與其2.2倍質量的70%的乙醇溶液混合，并于55℃溫度以電荷泵攪拌混合，得到混合物B。

作為本發明進一步的方案：步驟c.將混合物混合物A與混合物B于30℃溫度下以電荷泵攪拌混合，得到混合物C；

作為本發明進一步的方案：步驟d.將混合物C在小于10陶爾氣壓下進行真空蒸餾25min。