[發明專利]一種聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法在審
| 申請號： | 201810321878.3 | 申請日： | 2018-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN108424484A | 公開（公告）日： | 2018-08-21 |
| 發明（設計）人： | 陳宵鑫;張寅;徐乃林;戴俊;凌靜 | 申請（專利權）人： | 常州方圓制藥有限公司 |
| 主分類號： | C08F126/02 | 分類號： | C08F126/02;C08F6/00 |
| 代理公司： | 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 李明 |
| 地址： | 213000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚丙烯胺鹽酸鹽 制備 聚合物 聚烯丙基胺鹽酸鹽 偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽 氯丙基甲基二氯硅烷 濃縮 膜過濾系統 甲醇沉淀 鹽酸溶液 有機溶劑 丙烯胺 省力 省時 重復 | ||
1.一種聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
一、將丙烯胺、鹽酸溶液與3-氯丙基甲基二氯硅烷和2-2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽反應，產生粗聚烯丙基胺鹽酸鹽；具體步驟為：
a.將質量份數為40-50%的HCl溶液加入反應器中，并將溫度降至3-6℃以下，將丙烯胺與HCl溶液混合，并于小于20℃的溫度下以電荷泵攪拌混合，得到混合物A；
b.同時將3-氯丙基甲基二氯硅烷與其2-3倍質量的60-75%的乙醇溶液混合，并于50-60℃溫度以電荷泵攪拌混合，得到混合物B；
c.將混合物混合物A與混合物B于25-40℃溫度下以電荷泵攪拌混合，得到混合物C；
d.將混合物C在小于20陶爾氣壓下進行真空蒸餾20-35min；
e.然后將2-2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽與混合物C混合，并于50-55℃溫度攪拌12-15小時，產生的混合物以1-3倍的水稀釋，即得粗聚烯丙基胺鹽酸鹽；
二、使用膜過濾系統將粗聚烯丙基胺鹽酸鹽濃縮制備成平均分子量大于1000道爾頓且小于10000道爾頓的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物；濃縮步驟的流速為2-5m3/hr。
2.根據權利要求1所述的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，其特征在于，步驟a.將質量份數為45%的HCl溶液加入反應器中，并將溫度降至5℃以下，將丙烯胺與HCl溶液混合，并于小于20℃的溫度下以電荷泵攪拌混合，得到混合物A。
3.根據權利要求1所述的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，其特征在于，步驟b.同時將3-氯丙基甲基二氯硅烷與其2.2倍質量的70%的乙醇溶液混合，并于55℃溫度以電荷泵攪拌混合，得到混合物B。
4.根據權利要求1所述的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，其特征在于，步驟c.將混合物混合物A與混合物B于30℃溫度下以電荷泵攪拌混合，得到混合物C。
5.根據權利要求1所述的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，其特征在于，步驟d.將混合物C在小于10陶爾氣壓下進行真空蒸餾25min。
6.根據權利要求1所述的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，其特征在于，步驟e.然后將2-2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽與混合物C混合，并于52℃溫度攪拌13小時，產生的混合物以2倍的水稀釋，即得粗聚烯丙基胺鹽酸鹽。
7.根據權利要求1所述的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，其特征在于，步驟二、使用膜過濾系統將粗聚烯丙基胺鹽酸鹽濃縮制備成平均分子量大于2000道爾頓且小于8000道爾頓的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物；濃縮步驟的流速為3m3/hr。
8.根據權利要求1所述的聚丙烯胺鹽酸鹽聚合物的制備方法，其特征在于，丙烯胺、鹽酸溶液與3-氯丙基甲基二氯硅烷和2-2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽的質量比為1:1.2:0.5:0.8。
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