[發明專利]一種3-羥基丙酸甲酯的制備方法

有效

• 申請號: 201810321794.X
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108586239B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 董研;徐輯亮;肖增鈞;傅兵;肖陽
• 申請（專利權）人: 深圳市前海博揚研究院有限公司
• 主分類號: C07C67/31
• 分類號: C07C67/31;C07C67/54;C07C69/675;C07C51/09;C07C51/367;C07C51/44;C07C59/01
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所 44242
• 代理人: 龍丹丹

本發明公開了一種3?羥基丙酸甲酯的制備方法，其包括如下步驟：S1、氫碘酸醚解，按照摩爾比1:1.05?1.10將3?甲氧基丙酸甲酯與氫碘酸在105?110℃下進行醚解反應，得到3?羥基丙酸甲酯、3?羥基丙酸和碘甲烷；S2、精餾分離，將步驟S1得到的3?羥基丙酸甲酯、3?羥基丙酸混合產物精餾分離，分別得到3?羥基丙酸甲酯和3?羥基丙酸。該制備方法采用的原料及制備過程安全可靠，反應條件溫和，步驟簡單，合成路線短，成本低廉，產物產率高，適宜于產業化批量生產；另外，產生的副產物3?羥基丙酸是乳酸(2?羥基丙酸)的同分異構體，其化學性質活潑，可用于合成多種重要化學物質，或作為食品或飼料的添加劑和防腐劑。

技術領域

本發明屬于化工產品生產技術領域，涉及一種3-羥基丙酸甲酯的制備方法，具體地說涉及一種制備3-羥基丙酸甲酯聯產3-羥基丙酸的新方法。

背景技術

1,3-丙二醇(1,3-PDO)是一種重要有機化工原料，其應用領域與其它二元醇相似，主要用作聚酯和聚氨酯的單體以及溶劑、抗凍劑或保護劑等，也用于合成醫藥和用作有機合成中間體。近些年研究表明，以1,3-丙二醇為單體合成的聚酯(PTT)較之以乙二醇作單體的聚酯(PET)具有更優良的特性，有著廣泛的應用前景。

目前，1,3-丙二醇的制備工藝主要包括丙烯醛水和加氫法、生物發酵以及羰甲酯化法，其中羰甲酯化法是一種由環氧乙烷與一氧化碳和甲醇羰甲酯化反應合成3-羥基丙酸甲酯(3-HPE)，進而加氫得到1,3-PDO的方法，3-羥基丙酸甲酯是制備1,3-丙二醇的重要原料。羰甲酯化法可避免丙烯醛水和加氫法工藝中中間體3-羥基丙醛不穩定的問題。但是羰甲酯化法的原料主要包括環氧乙烷和一氧化碳，反應危險性極高，不利于工業化的推廣。

因此，開發一種制備條件溫和、安全性高的的生產方法，將其作為1,3-丙二醇的生產原料，對于1,3-丙二醇的產業化具有重要意義。

發明內容

為此，本發明所要解決的技術問題在于傳統制備1,3-丙二醇反應原料3-羥基丙酸甲酯的方法反應危險系數高，不利于工業化生產，從而提出一種制備條件溫和、安全環保、成本低廉，產率、質量高的3-羥基丙酸甲酯的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

本發明提供一種3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其包括如下步驟：

S1、氫碘酸醚解，按照摩爾比1:1.05-1.10將3-甲氧基丙酸甲酯與氫碘酸在105-110℃下進行醚解反應，得到3-羥基丙酸甲酯、3-羥基丙酸和碘甲烷；

S2、精餾分離，將步驟S1得到的3-羥基丙酸甲酯、3-羥基丙酸混合產物精餾分離，分別得到3-羥基丙酸甲酯和3-羥基丙酸。

作為優選，所述步驟S2后還包括步驟S3、碘甲烷裂解制備碘化氫，制得的碘化氫經水吸收得到氫碘酸。

作為優選，所述步驟S2為減壓精餾分離，在10mmHg的高真空下分別收集80℃和150℃的餾分，分別得到3-羥基丙酸甲酯和3-羥基丙酸。

作為優選，所述步驟S3為催化裂解制備碘化氫，催化裂解溫度為300-600℃，催化劑為HZSM-5分子篩。

作為優選，所述步驟S1采用帶有攪拌系統的反應精餾裝置進行，所述反應精餾裝置還具有分水器和回流機構，所述步驟S1中攪拌速度為200-300r/min，反應時間為300-400min。

作為優選，所述步驟S2中所述的精餾分離在帶有減壓功能的高效精餾塔中進行，所述高效精餾塔具有電加熱裝置，所述高效精餾塔的理論塔板數為40塊塔板。

作為優選，所述高效精餾塔內設置有精餾柱，所述精餾柱為不銹鋼材質，精餾柱的填料為3θ環填料，填料高度為2m。