[發(fā)明專利]一種3-羥基丙酸甲酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810321794.X | 申請日： | 2018-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN108586239B | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 董研;徐輯亮;肖增鈞;傅兵;肖陽 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳市前海博揚研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/31 | 分類號： | C07C67/31;C07C67/54;C07C69/675;C07C51/09;C07C51/367;C07C51/44;C07C59/01 |
| 代理公司： | 深圳市精英專利事務(wù)所 44242 | 代理人： | 龍丹丹 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 丙酸 制備 方法 | ||
1.一種3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、氫碘酸醚解，按照摩爾比1:1.05-1.10將3-甲氧基丙酸甲酯與氫碘酸在105-110℃下進(jìn)行醚解反應(yīng)，得到3-羥基丙酸甲酯、3-羥基丙酸和碘甲烷；
S2、精餾分離，將步驟S1得到的3-羥基丙酸甲酯、3-羥基丙酸混合產(chǎn)物精餾分離，分別得到3-羥基丙酸甲酯和3-羥基丙酸；
所述步驟S1所述的氫碘酸醚解在酸性體系中進(jìn)行，所述酸性體系由氫碘酸、碘化鈉和磷酸組成，所述氫碘酸、碘化鈉和磷酸的質(zhì)量比為100-130：130-150:80-100。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2后還包括步驟S3、碘甲烷裂解制備碘化氫，制得的碘化氫經(jīng)水吸收得到氫碘酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2為減壓精餾分離，在10mmHg的高真空下分別收集80℃和150℃的餾分，分別得到3-羥基丙酸甲酯和3-羥基丙酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S3為催化裂解制備碘化氫，催化裂解溫度為300-600℃，催化劑為HZSM-5分子篩。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S1采用帶有攪拌系統(tǒng)的反應(yīng)精餾裝置進(jìn)行，所述反應(yīng)精餾裝置還具有分水器和回流機(jī)構(gòu)，所述步驟S1中攪拌速度為200-300r/min，反應(yīng)時間為300-400min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中所述的精餾分離在帶有減壓功能的高效精餾塔中進(jìn)行，所述高效精餾塔具有電加熱裝置，所述高效精餾塔的理論塔板數(shù)為40塊塔板。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述高效精餾塔內(nèi)設(shè)置有精餾柱，所述精餾柱為不銹鋼材質(zhì)，精餾柱的填料為3θ環(huán)填料，填料高度為2m。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述氫碘酸的濃度不低于55％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的3-羥基丙酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S3制得的氫碘酸回用至步驟S1。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于深圳市前海博揚研究院有限公司，未經(jīng)深圳市前海博揚研究院有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810321794.X/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
