[發明專利]一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810320892.1
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108565423B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 林卿;楊芳;蘇凱敏;許建梅;何云
• 申請（專利權）人: 海南醫學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

1.一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將草酸亞鐵溶于蒸餾水中得到草酸亞鐵水溶液，將乙二醇溶于蒸餾水中得到乙二醇水溶液，將磷酸溶于蒸餾水中得到磷酸水溶液，將氫氧化鋰溶于蒸餾水中得到氫氧化鋰水溶液，將磷酸鎘鋰溶于蒸餾水中得到磷酸鎘鋰水溶液，將乙二醇水溶液滴加入草酸亞鐵水溶液中得到草酸亞鐵的乙二醇水溶液，將磷酸水溶液滴加入草酸亞鐵的乙二醇水溶液中得到混合溶液，將氫氧化鋰水溶液滴加入混合溶液中得到氫氧化鋰的混合溶液，然后將磷酸鎘鋰水溶液滴加入氫氧化鋰的混合溶液中得到反應液，在以上混合過程中需連續攪拌；其中，草酸亞鐵、乙二醇、磷酸、氫氧化鋰、磷酸鎘鋰的摩爾比為5:8:4:4:0.03～0.5；

S2、將S1中得到的反應液在50～80℃水浴中進行攪拌，攪拌時間為5～10h，得到濕凝膠；

S3、將S2中得到的濕凝膠進行干燥，干燥溫度90～120℃，干燥時間8～15h，得到類干凝膠；

S4、對S3得到的類干凝膠進行研磨得到粉末，然后將粉末放置于坩堝中，采用碳保護的三層坩堝式防氧化措施，在馬弗爐中于650～800℃下煅燒10～13h，煅燒完成后自然冷卻至室溫，使用研缽研磨，即得到所述磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法，其特征在于，S1中，所述磷酸鎘鋰通過如下步驟制備：

S11、將氫氧化鋰、硝酸鎘、磷酸和乙二醇加入到蒸餾水中進行混合溶解，在50～80℃水浴中攪拌5～10h，得到凝膠；其中，氫氧化鋰、硝酸鎘、磷酸和乙二醇的摩爾比為1:1:1:1～3；

S12、將S11中得到的凝膠在100～140℃下干燥5～10h，接著使用研缽研磨，然后在活性炭粉保護條件下，于馬弗爐中600～900℃煅燒4～16h，即得到所述磷酸鎘鋰材料。

3.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法，其特征在于，S4中，于馬弗爐中750℃煅燒10h。

4.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法，其特征在于，S2中，水浴溫度為60℃，攪拌時間7h。