[發明專利]一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810320892.1
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108565423B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 林卿;楊芳;蘇凱敏;許建梅;何云
• 申請（專利權）人: 海南醫學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

本發明公開了一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法，采用溶膠?凝膠法自組裝技術，在高溫煅燒下通過兩步合成法制備出了磷酸鎘鋰與磷酸鐵鋰的復合材料，并對其結構、磁性能進行研究。通過調節磷酸鎘鋰與磷酸鐵鋰的質量比、煅燒溫度和煅燒時間，發現磷酸鎘鋰與磷酸鐵鋰的質量比、煅燒溫度和煅燒時間的改變對復合材料的結構和磁性有一定的調節作用。

技術領域

本發明屬于復合材料制備技術領域，特別涉及一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法。

背景技術

磷酸鐵鋰(LiFePO₄)是J.B.Goodenough等在1997年提出的一種鋰離子電池正極材料。因為磷酸鐵鋰(LiFePO₄)具有使用壽命長、原料來源豐富廉價、電池理論比容量高、無毒、無污染、對環境友好、循環性能良好、安全性能好等優點，使得磷酸鐵鋰(LiFePO₄)受到大量工作者的喜愛與深入研究。在橄欖石型磷酸鐵鋰(LiFePO₄)晶體結構中，其所有原子是以六方密排方式排列，不過有輕微的扭曲，為正交晶系，其中的磷原子(P)和四個氧原子(O)構成PO₄結構；而鋰原子(Li)和鐵原子(Fe)則分別和周圍的六個氧原子(O)組成LiO₆與FeO₆的八面體結構。在奈爾溫度以下時，磷酸鐵鋰(LiFePO₄)的磁學特性表現為反鐵磁性。

對于鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰(LiFePO₄)的研究較多，取得了一定的成果。比如Miran Gaberscek等利用溶膠凝膠法(sol-gel)制備了碳修飾的LiFePO₄復合陰極材料，研究發現樣品活性成分為微米大小顆粒且有毛孔存在，這使得電子電導率很好的提高。Yaping Xu和Jian Mao通過溶膠凝膠法制備了含有Ti₂O₃涂層的磷酸鐵鋰復合材料提高了復合材料的比容量與循環穩定性。Zhang S.C.等通過水熱法，用CTAB作為表面活性劑的量控制磷酸鐵鋰晶體的生長，合成磷酸鐵鋰，在0.1C倍率時比容量達到145.70mAh/g。

雖然磷酸鐵鋰正級材料的研究取得了一定的成果，但它還存在一些有待進一步完善的缺陷，例如電子能量密度小、電導率低、低溫性能差等。對于這些缺點，各研究員使用了不同的方法進行改善磷酸鐵鋰的性能。而磷酸鐵鋰正級材料的磁學性能與電性能有著密切聯系，但是目前將磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰相結合合成復合材料的制備方法及對磷酸隔鋰與磷酸鐵鋰復合材料磁學性能的研究還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種磷酸鐵鋰與磷酸鎘鋰復合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、將草酸亞鐵溶于蒸餾水中得到草酸亞鐵水溶液，將乙二醇溶于蒸餾水中得到乙二醇水溶液，將磷酸溶于蒸餾水中得到磷酸水溶液，將氫氧化鋰溶于蒸餾水中得到氫氧化鋰水溶液，將磷酸鎘鋰溶于蒸餾水中得到磷酸鎘鋰水溶液，將乙二醇水溶液滴加入草酸亞鐵水溶液中得到草酸亞鐵的乙二醇水溶液，將磷酸水溶液滴加入草酸亞鐵的乙二醇水溶液中得到混合溶液，將氫氧化鋰水溶液滴加入混合溶液中得到氫氧化鋰的混合溶液，然后將磷酸鎘鋰水溶液滴加入氫氧化鋰的混合溶液中得到反應液，在以上混合過程中需連續攪拌；其中，草酸亞鐵、乙二醇、磷酸、氫氧化鋰、磷酸鎘鋰的摩爾比為5:8:4:4:0.03～0.5。

S2、將S1中得到的反應液在50～80℃水浴中進行攪拌，攪拌時間為5～10h，得到濕凝膠；

S3、將S2中得到的濕凝膠進行干燥，干燥溫度90～120℃，干燥時間8～15h，得到類干凝膠；