[發明專利]一種6;6’-二溴甲基-2;2’-聯吡啶-4;4’-二甲酸二甲酯的制備方法

在審

• 申請號: 201810320433.3
• 申請日: 2018-04-11
• 公開（公告）號: CN108373445A
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 歐文華;王波;劉若男;張婉萍;張倩潔
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種6,6’-二溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)一個制備6,6,6’,6’-四溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的步驟，稱取6,6’-二甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯與N-溴代琥珀酰亞胺，所述的6,6’-二甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯與NBS的摩爾比為1：4-6，在光照條件下，將6,6’-二甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯與N-溴代琥珀酰亞胺在引發劑偶氮二異丁腈引發下反應，反應溫度為55-65℃，攪拌反應30-40h；

2)將6,6,6’,6’-四溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯和磷酸酯類物質及叔胺類物質加入一個容器中反應，所述的6,6,6’,6’-四溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯、磷酸酯類物質、叔胺類物質的物料比為1mol：5-7mol：5-7mol，在20-25℃下反應18-22h，得到6,6’-二溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯。

2.根據權利要求1所述的一種6,6’-二溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：所述的磷酸酯類物質為磷酸二乙酯或者磷酸二甲酯。

3.根據權利要求1所述的一種6,6’-二溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：所述的叔胺類物質為三乙胺、三異丙基胺或二異丙基乙胺。

4.根據權利要求1所述的一種6,6’-二溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：N-溴代琥珀酰亞胺與引發劑偶氮二異丁腈的物料比為1mol:0.002-0.02mol。

5.根據權利要求1所述的一種6,6’-二溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：步驟1)的反應在無水有機溶劑中進行，先將6,6’-二甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯溶解于無水有機溶劑中，所述的無水有機溶劑為苯或者四氯化碳。

6.根據權利要求1所述的一種6,6’-二溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：進一步的，NBS和6,6’-二羥甲基-2,2’- 聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的摩爾比為5:1。

7.根據權利要求1所述的一種6,6’-二溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯的制備方法，其特征在于：所述的6,6,6’,6’-四溴甲基-2,2’-聯吡啶-4,4’-二甲酸二甲酯、磷酸二乙酯、二異丙基乙胺的物料比為1mol:6mol:6mol。