[發明專利]一種利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法

在審

• 申請號: 201810317801.9
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108579726A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 舒偉鋒;賈雪楓;尹國平;鄧支華;張響飛;肖鵬
• 申請（專利權）人: 湖北省宏源藥業科技股份有限公司
• 主分類號: B01J23/26
• 分類號: B01J23/26;B01J23/86;B01J37/03;B01J37/08;C07C17/20;C07C19/08
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1.一種利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，包括以下步驟：

1)向廢棄鉻酸洗液中加入一定量的無水乙醇，攪拌一段時間，得到鉻基鹽溶液；

2)向鉻基鹽溶液中加入鋁鹽、葡萄糖和其它金屬鹽，加水溶解，加入一定濃度氨水，調節pH值，析出絮狀沉淀；

3)絮狀沉淀在一定溫度陳化一定時間，抽濾、洗滌、濾餅在一定溫度下進行干燥；

4)干燥后的濾餅粉碎，一定溫度下進行焙燒，粉碎，壓片后得到催化劑前驅體；

5)將催化劑前驅體氟化得到氟化催化劑。

2.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟1)中所述的廢棄鉻酸洗液為實驗室清洗殘留有機物后顏色發綠失效的廢棄鉻酸洗液，該鉻酸洗液按照重鉻酸鉀(g)：水(ml)：濃硫酸(ml)=1：2：18配制。

3.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟1)中所述的廢棄鉻酸洗液和無水乙醇的體積比為1：1～3。

4.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟1)中所述攪拌時間為2～6h。

5.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟2)中所述其它金屬鹽包括但不局限于Zn、Co和Mg，選取其中一種或多種。

6.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟2)中所述鉻、鋁、葡萄糖和其它金屬質量比為2～8：1～5：1～4：0～2。

7.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟2)中所述氨水濃度為10%～25%。

8.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟2)中所述pH值為7～12。

9.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟3)中所述陳化溫度為45oC～80 oC，陳化時間為2～4h。

10.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟3)中所述干燥溫度為100 oC ～120 oC，干燥時間為4～8h。

11.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟4)中所述焙燒溫度為450 oC ～800 oC，升溫速率為2～5 oC/min；焙燒時間為2～6h。

12.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，在步驟5)中所述氟化是在氟化氫和氮氣混合氣體中進行，氟化溫度為200 oC ～400oC，HF和N2的摩爾比為4～5：1～2，氟化時間為2～4h。

13.根據權利要求1所述的利用廢棄鉻酸洗液制備鉻基氟化催化劑的方法，其特征在于，所述氣相氟化催化劑適合用于氟氯取代氣相氟化反應。