[發明專利]氣凝膠生產中乙醇的回收方法

有效

• 申請號: 201810316365.3
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108484357B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 介明印
• 申請（專利權）人: 四川銀邦新材料有限公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C31/08;C01B33/16
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 胡曉麗

本發明公開了氣凝膠生產中乙醇的回收方法，包括以下步驟：在反應釜內設置半透膜，將反應釜內在軸線方向上分隔為上部腔室和下部腔室；將硅酸乙酯、水、乙醇、催化劑加入反應釜的上部腔室內，在半透膜上進行反應；水、乙醇和催化劑通過半透膜逐漸滲入反應釜下部腔室內，通過液泵將反應釜下部腔室內的乙醇、水和催化劑抽入反應釜的上部腔室內循環使用，繼續與硅酸乙酯反應，直至反應完全；收集反應釜的下部腔室內含乙醇的水溶液，進行提純回收高純乙醇；反應釜上部腔室為反應制備的凝膠。利用半透膜的過濾效果，可直接收集半透膜濾除的乙醇水溶液，經干燥后可循環使用，工藝簡單，成本較低，實現資源循環利用。

技術領域

本發明涉及氣凝膠技術領域，具體涉及一種氣凝膠生產中乙醇的回收方法。

背景技術

硅氣凝膠生產過程中需要以乙醇為溶劑，同時反應過程中也會產生大量乙醇，反應產物以黏稠的溶膠形式存在，導致后期反應中剩余硅酸乙酯不能完全充分的與水接觸，反應不完全。在凝膠后續工藝中需要除去其中的乙醇，通常采用二氧化碳超臨界萃取方法，最終以氣態排空的方式將氣態乙醇排入大氣，造成浪費。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：現有的氣凝膠生產過程中，通常采用二氧化碳超臨界萃取方法，最終以氣態排空的方式將氣態乙醇排入大氣，造成浪費，本發明提供了解決上述問題的氣凝膠生產中乙醇的回收方法，利用半透膜的過濾效果，使沒有參與反應的水和乙醇產物濾過和收集，再循環投入反應物料中，可實現剩余原料的完全反應，在反應完全后，可直接收集半透膜濾除的乙醇水溶液，經干燥后可循環使用，工藝簡單，成本較低，實現資源循環利用。

本發明通過下述技術方案實現：

氣凝膠生產中乙醇的回收方法，包括以下步驟：

步驟1，在氣凝膠制備的立式反應釜內設置半透膜，將反應釜內在軸線方向上分隔為上部腔室和下部腔室；

步驟2，將硅酸乙酯、水、乙醇、催化劑加入反應釜的上部腔室內，在半透膜上進行反應；在所述步驟2進行反應的同時，水、乙醇和催化劑通過半透膜逐漸滲入反應釜下部腔室內，

步驟3，通過液泵將反應釜下部腔室內的乙醇、水和催化劑抽入反應釜的上部腔室內循環使用，繼續與硅酸乙酯反應，直至反應完全為止；

步驟4，收集反應釜的下部腔室內含乙醇的水溶液，進行提純回收高純乙醇；

步驟5，反應釜上部腔室為反應制備的凝膠，將所述凝膠進行二氧化碳超臨界流體干燥獲得氣凝膠固體。

優選地，所述半透膜的孔徑為0.1～1nm。

優選地，所述液泵在反應釜上部腔室內的輸出端的壓力為0.1～1MPa。

優選地，所述液泵在反應釜上部腔室內的輸出端采用多噴頭噴嘴將抽取的乙醇、水和催化劑以多股水流形式注入反應釜上部腔室的反應液中。

優選地，所述反應釜反應內壓力0.5～2MPa。

優選地，所述超臨界流體干燥的條件為：干燥溫度50～60℃，干燥壓力8～10MPa，干燥時間1～2h。

優選地，所述步驟4中，將所述含乙醇的水溶液經精餾和氯化鈣干燥脫水后，獲得高純乙醇。

優選地，所述超臨界流體干燥過程中排出的二氧化碳和乙醇的混合氣體經水洗吸收乙醇后，采用氯化鈣干燥除水后獲得高純乙醇。

優選地，所述回收的乙醇用于與四氯化硅在金屬催化劑的作用下反應，產生硅酸乙酯和HCl，硅酸乙酯繼續用作制備氣凝膠原料，HCl經水吸收后制取鹽酸，循環用于氣凝膠制備中pH的調節。

本發明具有如下的優點和有益效果：