[發明專利]氣凝膠生產中乙醇的回收方法

有效

• 申請號: 201810316365.3
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108484357B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 介明印
• 申請（專利權）人: 四川銀邦新材料有限公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C31/08;C01B33/16
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 胡曉麗

1.氣凝膠生產中乙醇的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，在氣凝膠制備的立式反應釜內設置半透膜，將反應釜內在軸線方向上分隔為上部腔室和下部腔室；

步驟2，將硅酸乙酯、水、乙醇、催化劑加入反應釜的上部腔室內，在半透膜上進行反應；在所述步驟2進行反應的同時，水、乙醇和催化劑通過半透膜逐漸滲入反應釜下部腔室內；

步驟3，通過液泵將反應釜下部腔室內的乙醇、水和催化劑抽入反應釜的上部腔室內循環使用，繼續與硅酸乙酯反應，直至反應完全為止；

步驟4，收集反應釜的下部腔室內含乙醇的水溶液，進行提純回收高純乙醇；

步驟5，反應釜上部腔室為反應制備的凝膠，將所述凝膠進行二氧化碳超臨界流體干燥獲得氣凝膠固體；所述半透膜的孔徑為0.1～1nm。

2.根據權利要求1所述的氣凝膠生產中乙醇的回收方法，其特征在于，所述液泵在反應釜上部腔室內的輸出端的壓力為0.1～1MPa。

3.根據權利要求1所述的氣凝膠生產中乙醇的回收方法，其特征在于，所述液泵在反應釜上部腔室內的輸出端采用多噴頭噴嘴將抽取的乙醇、水和催化劑以多股水流形式注入反應釜上部腔室的反應液中。

4.根據權利要求1所述的氣凝膠生產中乙醇的回收方法，其特征在于，所述反應釜反應內壓力0.5～2MPa。

5.根據權利要求1所述的氣凝膠生產中乙醇的回收方法，其特征在于，所述超臨界流體干燥的條件為：干燥溫度50～60℃，干燥壓力8～10MPa，干燥時間1～2h。

6.根據權利要求1所述的氣凝膠生產中乙醇的回收方法，其特征在于，所述步驟4中，將所述含乙醇的水溶液經精餾和氯化鈣干燥脫水后，獲得高純乙醇。

7.根據權利要求1所述的氣凝膠生產中乙醇的回收方法，其特征在于，所述超臨界流體干燥過程中排出的二氧化碳和乙醇的混合氣體經水洗吸收乙醇后，采用氯化鈣干燥除水后獲得高純乙醇。

8.根據權利要求1所述的氣凝膠生產中乙醇的回收方法，其特征在于，所述回收的乙醇用于與四氯化硅在金屬催化劑的作用下反應，產生硅酸乙酯和HCl，硅酸乙酯繼續用作制備氣凝膠原料，HCl經水吸收后制取鹽酸，循環用于氣凝膠制備中pH的調節。