[發明專利]一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 201810314621.5
• 申請日: 2018-04-10
• 公開（公告）號: CN108452750B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 劉玉;胡強;陳小琴
• 申請（專利權）人: 安徽陵陽新材料有限公司
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C09D5/44;C09D7/62;C08G14/08;C08K3/36
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本發明公開了一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法，本發明中加入明膠改性脲醛樹脂作為囊壁，改善了自愈合微膠囊表面的柔韌性，得到的微膠囊形態好、表面光滑、結構致密，具有較高的強度；本發明中以硅烷偶聯劑處理SiO₂表面后接枝到脲醛樹脂囊壁表面，在微膠囊的表面形成的SiO₂層，具有良好的阻隔性能和強度，從而減少了微膠囊粘連現象的發生，制備的微膠囊穩定性好、粒徑分布均勻；利用本發明方法制備得到的微膠囊，在囊芯中加入正丁基縮水甘油醚溶劑，對改性環氧樹脂囊芯有較好的稀釋作用，利用虹吸效應的原理，環氧樹脂溶液可沿縫隙完全滲透至整個涂膜受損部位，發生交聯固化反應，從而達到自愈合效果。

技術領域

本發明屬于涂料制備技術領域，具體涉及一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法。

背景技術

陰極電泳涂料是20世紀70年代中期發展起來的一種防腐蝕涂層，相比陽極電泳涂料，在泳透力及防腐性方面具有更優異的性能，并得到工業化應用。在工件生產或使用過程中，不可避免地發生磕碰、劃傷等問題，從而大大降低了涂料保護的功能，影響了漆膜的整體防腐性，所以需要增加漆膜的自愈合能力。

近年來，微膠囊在自修復材料中的應用成為研究熱點。微膠囊技術的優勢在于，可以通過囊壁將囊芯包裹而與外界隔離，從而保護囊芯不被影響，在適當的條件下（如壓力、加熱、輻射）使囊壁破裂釋放囊芯。微膠囊的常用制備方法有原位聚合法、噴霧干燥法、復凝聚法等。利用原位聚合法合成的微膠囊耐化學性好和粒徑小，制得的微膠囊形貌良好、強度高。但在原位聚合反應過程中存在乳液黏度過大，使微膠囊之間發生粘連現象，微膠囊的表面有破損現象發生，造成微膠囊表面粗糙、穩定性差、粒徑分布不均等問題；且微膠囊中囊芯在修復過程中存在黏度較大，不利于毛細管虹吸作用發生的問題，從而達不到自愈合效果。

發明內容

為克服現有技術中的不足，本發明提供了一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法，提高自愈合微膠囊的形態及穩定性。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法，包括以下步驟：

（1）SiO₂溶液的制備：

稱一定量的硅烷偶聯劑、SiO₂、95%乙醇和無水乙醇混合均勻后，超聲振蕩25-40min，之后將混合液轉移到水浴鍋中，50-60℃恒溫恒速攪拌3-4h，自然冷卻后，將得到的混合溶液離心除去上層清液，得到的膠狀SiO₂水解后待用；

（2）脲醛樹脂預聚物的制備：

在室溫條件下將5.0-6.0g尿素、10.0-12.5g質量分數為37%的甲醛溶液加至三口燒瓶中混合攪拌，當尿素溶解后，加入適量三乙醇胺將pH值調到8.5-9.3，之后置于水浴鍋中，保持溫度在65-80℃，反應60-90min，得到透明的脲醛樹脂預聚物溶液；

（3）微膠囊的制備：

a、將上述脲醛樹脂預聚物溶液降溫至30-50℃后，加入配好的明膠水溶液，攪拌分散均勻后，再加入10-20mL適量3-5%乳化劑溶液和30-55mL水并充分攪拌，緩慢加入4-10mL溶劑正丁基縮水甘油醚和18-23g硅烷偶聯劑改性環氧樹脂，在500-800 r/min攪拌乳化60-80min；

b、之后在50-55℃恒溫水浴和400-500r/min轉速條件下，用10%檸檬酸調節pH值為2.5-3.5，加入0.2-0.4g氯化銨和0.4-0.6g間苯二酚，混合反應25-60min后加入上述步驟（1）SiO₂溶液，繼續反應2-3h，得到的懸浮液經減壓抽濾、洗滌，得到濾餅，室溫條件下干燥即可。

其中，所述步驟（1）中硅烷偶聯劑的用量為5-10%。