[發(fā)明專利]一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810314621.5 | 申請日: | 2018-04-10 |
| 公開(公告)號: | CN108452750B | 公開(公告)日: | 2021-04-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉玉;胡強(qiáng);陳小琴 | 申請(專利權(quán))人: | 安徽陵陽新材料有限公司 |
| 主分類號: | B01J13/14 | 分類號: | B01J13/14;C09D5/44;C09D7/62;C08G14/08;C08K3/36 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 244161 安徽省銅*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 愈合 電泳 涂料 微膠囊 制備 方法 | ||
1.一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)SiO2溶液的制備:
稱一定量的硅烷偶聯(lián)劑、SiO2、95%乙醇和無水乙醇混合均勻后,超聲振蕩25-40min,之后將混合液轉(zhuǎn)移到水浴鍋中,50-60℃恒溫恒速攪拌3-4h,自然冷卻后,將得到的混合溶液離心除去上層清液,得到的膠狀SiO2水解后待用;
(2)脲醛樹脂預(yù)聚物的制備:
在室溫條件下將5.0-6.0g尿素、10.0-12.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛溶液加至三口燒瓶中混合攪拌,當(dāng)尿素溶解后,加入適量三乙醇胺將pH值調(diào)到8.5-9.3,之后置于水浴鍋中,保持溫度在65-80℃,反應(yīng)60-90min,得到透明的脲醛樹脂預(yù)聚物溶液;
(3)微膠囊的制備:
a、將上述脲醛樹脂預(yù)聚物溶液降溫至30-50℃后,加入配好的明膠水溶液,攪拌分散均勻后,再加入10-20mL適量3-5%乳化劑溶液和30-55mL水并充分?jǐn)嚢瑁徛尤?-10mL溶劑正丁基縮水甘油醚和18-23g硅烷偶聯(lián)劑改性環(huán)氧樹脂,在500-800 r/min攪拌乳化60-80min;
b、之后在50-55℃恒溫水浴和400-500r/min轉(zhuǎn)速條件下,用10%檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2.5-3.5,加入0.2-0.4g氯化銨和0.4-0.6g間苯二酚,混合反應(yīng)25-60min后加入上述步驟(1)SiO2溶液,繼續(xù)反應(yīng)2-3h,得到的懸浮液經(jīng)減壓抽濾、洗滌,得到濾餅,室溫條件下干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中硅烷偶聯(lián)劑的用量為5-10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)明膠在整個(gè)反應(yīng)體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25-0.6%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)乳化劑包括聚乙烯-馬來酸酐交替共聚物、苯乙烯馬來酸酐聚合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自愈合電泳涂料用微膠囊的制備方法,其特征在于,所述微膠囊表面Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2.5-3.5%。
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