[發(fā)明專利][1-(4’-氰基芐基)吡啶][雙馬來二氰基二硫烯鎳(III)]的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810311779.7 | 申請日： | 2018-04-09 |
| 公開（公告）號： | CN108530330B | 公開（公告）日： | 2019-11-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁國軍;任小明 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京曉莊學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C323/60 | 分類號： | C07C323/60;C07D213/04;C07C319/02;C07C319/28;H01F1/42 |
| 代理公司： | 南京思拓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 呂鵬濤 |
| 地址： | 211171 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氰基 芐基 制備 變體 同質(zhì) 過濾 功能材料技術(shù) 工業(yè)應(yīng)用 氧化反應(yīng) 后溶解 產(chǎn)率 揮發(fā) 濾餅 析晶 乙腈 洗滌 | ||
1.一種制備[1-(4’-氰基芐基)吡啶][雙馬來二氰基二硫烯鎳(III)]的同質(zhì)異晶變體的方法，其特征在于，包括以下步驟：
[1-(4’-氰基芐基)吡啶]2[雙馬來二氰基二硫烯鎳(II)]與I2在極性有機(jī)溶劑中發(fā)生氧化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾餅經(jīng)0或1次洗滌后溶解于乙腈中，過濾，濾液揮發(fā)析晶，得到[1-(4’-氰基芐基)吡啶][雙馬來二氰基二硫烯鎳(III)]的具有基本上如圖4a所示X-射線粉末衍射圖的晶型β；
其中，所述氧化反應(yīng)是在功率為2~5 kW、頻率為15~20 KHz的超聲條件下進(jìn)行的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述[1-(4’-氰基芐基)吡啶] 2 [雙馬來二氰基二硫烯鎳(II)]與I2的摩爾比為1：（5 ~ 10）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述極性有機(jī)溶劑為甲醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，每次洗滌每克所述濾餅的洗滌劑的用量不超過1 mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，1g所述濾餅對應(yīng)10~50 mL所述乙腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述濾液在20~30℃下自然揮發(fā)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系置于5 ~ 10℃下靜置1 h后過濾。
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