[發明專利]一種雙草酸硼酸鋰產品的分析方法

在審

• 申請號: 201810311760.2
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108459141A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 鐘子坊;杜建委;吳財平;楊冰
• 申請（專利權）人: 杉杉新材料（衢州）有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;G01N21/78;G01N31/16;G01N21/73
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

本發明公開了一種雙草酸硼酸鋰產品的分析方法，包括以下步驟：(Ⅰ)草酸根含量的測定；(Ⅱ)鋰元素含量的測定；(Ⅲ)硼元素含量的測定；(Ⅳ)水分含量的測定；(Ⅴ)金屬離子含量的測定；(Ⅵ)樣品所含各物質含量的計算。本發明針對雙草酸硼酸鋰易分解、難測試的問題，通過測試草酸根、鋰元素、硼元素、水分、金屬離子的含量，再結合化學分子式計算，能準確得出各個物質的含量，具有簡便、高效、準確的優點。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池電解質鹽技術領域，具體涉及一種雙草酸硼酸鋰產品的分析方法。

背景技術

鋰離子電池內部主要由四部分組成：正極、負極、隔膜和電解液。其中，電解液由電解質鹽、溶劑以及相關添加劑組成。電解質作為電池的重要部分，對電池性能有非常重要的影響。目前運用最廣泛的鋰離子電池電解質是六氟磷酸鋰(LiPF₆)，其具有良好的電導率和電化學穩定性。但LiPF₆合成工藝復雜、成本較高、高溫及遇水時易分解。市場希望找到一種性能優良、穩定性好、合成工藝簡單易行并且成本較低的新型電解質鹽。

含硼鋰鹽是一類新型鋰離子電池電解質鹽，其中以雙草酸硼酸鋰(LiBOB)最具代表性。雙草酸硼酸鋰是一種配位螯合物，形成電解液中陰離子較大，晶格能較小，在溶劑中能得到較多的離子，從而提高電解質的導電能力。雙草酸硼酸鋰具有良好的電化學穩定性和熱穩定性，能與特定溶劑反應形成穩定的SEI膜，可以經過多次循環能量不衰減，與六氟磷酸鋰相比具有較高的熱穩定性，且分解的產物B₂O₃和CO₂對電池使用性能和環境影響不大，在鋰電池行業中是一種具有發展潛力的電解質物質。

LiBOB的制備方法有多種，根據有無溶劑參與可以分為濕法和固相法兩種。濕法采用有機溶劑或水作為反應介質，所得產品純度都不高，后續提純步驟也相當復雜，很難達到電池級要求。固相法能夠使反應物充分混合，沒有溶劑的參與，但反應條件要求相對較高。固相法合成LiBOB是將原料鋰化合物、硼化合物、草酸化合物球磨混合，然后在氮氣、氬氣或真空環境下80～300℃加熱2～24h制備得到產品。不足之處是固相反應中草酸容易揮發而且這個過程很難控制，導致產率下降，雜質增多。

因此，現有技術中制備得到的雙草酸硼酸鋰通常含有草酸鋰、草酸、硼酸、水、金屬離子等，同時因為雙草酸硼酸鋰產品遇水易分解，導致其含量難以測試。有文獻提出用ICP-OES測試樣品的硼元素和鋰元素，但是經驗證，由于硼元素和鋰元素的含量較高，該測試方法誤差特別大無法準確定量，因此，迫切希望開發一種簡便、高效、準確的雙草酸硼酸鋰含量的分析方法。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明提供一種簡便、高效、準確的雙草酸硼酸鋰產品的分析方法。

本發明解決上述技術問題采用的技術方案為：一種雙草酸硼酸鋰產品的分析方法，包括以下步驟：

(Ⅰ)草酸根含量的測定

稱取m₁克雙草酸硼酸鋰產品樣品，溶于100ml的硫酸溶液(8+92)中，用濃度為c₁的1/5KMnO₄溶液進行滴定，近終點時加熱至50～70℃，繼續滴定至溶液呈粉紅色，并保持20-60秒不褪色為終點，同時做空白實驗；

草酸根含量(X)計算式如下：

X＝44.01*c₁(V₁₁-V₀₁)*10^-3/m₁×100％············(1)

式中：

c₁-----1/5KMnO₄溶液的濃度的數值，單位為mol/L；