[發明專利]一種雙草酸硼酸鋰產品的分析方法

在審

• 申請號: 201810311760.2
• 申請日: 2018-04-09
• 公開（公告）號: CN108459141A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 鐘子坊;杜建委;吳財平;楊冰
• 申請（專利權）人: 杉杉新材料（衢州）有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;G01N21/78;G01N31/16;G01N21/73
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種雙草酸硼酸鋰產品的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(Ⅰ)草酸根含量的測定

稱取m₁克雙草酸硼酸鋰產品樣品，溶于100ml的硫酸溶液(8+92)中，用濃度為c₁的1/5KMnO₄溶液進行滴定，近終點時加熱至50～70℃，繼續滴定至溶液呈粉紅色，并保持20-60秒不褪色為終點，同時做空白實驗；

草酸根含量(X)計算式如下：

X＝44.01*c₁(V₁₁-V₀₁)*10^-3/m₁×100％··············(1)

式中：

c₁-----1/5KMnO₄溶液的濃度的數值，單位為mol/L；

V₀₁-----滴定空白溶液所消耗的1/5KMnO₄溶液的滴定體積數，單位為mL；

V₁₁-----滴定樣品溶液所消耗的1/5KMnO₄溶液的滴定體積數，單位為mL；

m₁-----樣品的質量數值，單位為g；

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于0.1％；

(Ⅱ)鋰元素含量的測定

稱取m₂克雙草酸硼酸鋰產品樣品，置于瓷坩堝中，在480℃±5℃的馬弗爐中灼燒3～5小時，取出冷卻后，用100mL水將灼燒殘渣完全轉移至錐形瓶中，滴加2-3滴甲基紅亞甲基藍指示液，用濃度為c₂的鹽酸標準滴定溶液滴定至由黃綠色到淡紫色，即為終點，保留該溶液為樣品溶液A，用作硼含量的測定，同時做空白試驗；

鋰元素含量(Y)計算式如下：

Y＝6.98*(V₁₂-V₀₂)c₂*10^-3/m₂×100％················(2)

式中：

V₀₂-----滴定空白溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為mL；

V₁₂-----滴定樣品溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為mL；

c₂-----鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為mol/L；

m₂-----樣品質量的數值，單位為g；

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于0.1％；

(Ⅲ)硼元素含量的測定

將步驟(Ⅱ)得到的樣品溶液A加熱煮沸至沸騰并保持1～4min，冷卻后加入3.0g甘露醇，加入3-4滴酚酞指示液，用濃度為c₃的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由黃綠色變為淡紫色，即為終點，同時做空白試驗；

硼元素含量(Z)計算式如下：

Z＝10.81*(V₁₃-V₀₃)c₃*10^-3/m₂×100％··············(3)

式中：

V₀₃-----滴定空白溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為mL；

V₁₃-----滴定樣品溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為mL；

c₃-----氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為mol/L；

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于0.1％；

(Ⅳ)水分含量的測定

在手套箱中稱取1克雙草酸硼酸鋰產品樣品于10ml的頂空瓶中，將瓶口密封；將另一頂空瓶不裝樣品直接密封，用作空白；用卡式爐卡爾費休水分儀，設定加熱溫度130℃、氣體流量50mL/min、時間5min，對樣品進行測定，直接在儀器上讀出測定結果；

水分含量(T)計算式如下：

T＝m₃*10^-6×100％·························(4)

式中：

m₃---卡式爐水分儀的測定讀數結果數值，單位為ppm；

(Ⅴ)金屬離子含量的測定

準確稱取3g雙草酸硼酸鋰產品樣品，用電子級硝酸定容至100mL，用標準加入法在ICP光譜儀上進行檢測，標準曲線分別加標至0ppm、0.1ppm、0.3ppm、0.5ppm、1ppm，直接在儀器上讀出結果即可；

(Ⅵ)樣品所含各物質含量的計算

計雙草酸硼酸鋰的含量為a，草酸鋰的含量為b，草酸含量為c，硼酸含量為d，水分含量為e；

樣品的所有物質的總和為100％，那么，a+b+c+d+e＝100％，由于水分含量已測出為T，則：

a+b+c+d+T＝100％·················(5)

草酸根含量＝雙草酸硼酸鋰中草酸根的含量+草酸鋰中草酸根的含量+草酸中草酸根的含量，代入數據：

X＝a*176.04/193.83+b*88.02/101.98+c88.02/90.02·········(6)

鋰元素的含量＝雙草酸硼酸鋰中鋰元素的含量+草酸鋰中鋰元素的含量，代入數據：

Y＝a*6.98/193.83+b*13.96/101.98·············(7)

硼元素的含量＝雙草酸硼酸鋰中硼元素的含量+硼酸中硼元素的含量，代入數據：

Z＝a*10.81/193.83+d*10.81/61.81··············(8)

X、Y、Z、T均已測定出，再結合方程式(5)、(6)、(7)、(8)即可計算出雙草酸硼酸鋰的含量a，草酸鋰的含量b，草酸含量c，硼酸含量d，水分含量e。