[發(fā)明專利]基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810307028.8 | 申請日： | 2018-04-08 |
| 公開（公告）號： | CN108722460A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡瑋;寧紅輝;聶仁峰;龔壯 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104 | 代理人： | 俞鴻 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 雙功能氧電極 催化劑 制備 惰性氣體保護(hù) 金屬催化活性 碳納米管結(jié)構(gòu) 二甲基咪唑 包覆結(jié)構(gòu) 電子結(jié)構(gòu) 多孔結(jié)構(gòu) 高溫?zé)峤?/a> 合金結(jié)構(gòu) 有機(jī)配體 有機(jī)試劑 菱形 規(guī)整 導(dǎo)電率 多面體 雙金屬 原子比 包覆 鎳鹽 配位 碳化 總孔 鈷鹽 合金 保留 調(diào)控 | ||
1.一種基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑，其特征在于，該NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑為表面具有碳納米管結(jié)構(gòu)的菱形多面體；所述NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑的BET表面積為169.9～268.7m2/g，總孔體積為0.26～0.20cm3/g，且為N摻雜的C籠包覆NiCo合金結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑，其特征在于，所述NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑中n(Ni)：n(Co)的元素摩爾比為1:1～1:9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑，其特征在于，所述NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑中N原子摻雜量為3.43～3.87atm％。
4.一種權(quán)利要求1或2或3所述基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)制備反應(yīng)液：稱取可溶性的Ni鹽和可溶性的Co鹽溶解制成金屬前驅(qū)體溶液A；再稱取2-甲基咪唑(MeIM)溶解制成有機(jī)配體溶液B；然后，在攪拌的條件下，將有機(jī)配體溶液B逐漸加入金屬前驅(qū)體溶液A中持續(xù)攪拌形成混合溶液；
2)溶劑熱反應(yīng)：先將混合溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，再將溶劑熱反應(yīng)所得的混合產(chǎn)物依次進(jìn)行純化、干燥處理，得固體粉末；
3)煅燒熱解：將固體粉末進(jìn)行煅燒處理，冷卻后即得到NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，可溶性的Ni鹽選自NiCl2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O或Ni(OAc)2.4H2O中的一種或多種；所述可溶性的Co鹽選自CoCl2.6H2O、Co(NO3).6H2O或Co(OAc)2.4H2O中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，可溶性的Ni鹽與可溶性的Co鹽中n(Ni)：n(Co)的元素摩爾比為1:1～1:9。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，可溶性的Ni鹽和可溶性的Co鹽溶解于體積為V1的有機(jī)溶劑中制成金屬前驅(qū)體溶液A，所述2-甲基咪唑(MeIM)溶解體積為V2的有機(jī)溶劑中，制成有機(jī)配體溶液B；所述有機(jī)溶劑為甲醇或二甲基甲酰胺(DMF)；所述有機(jī)溶劑的總體積為V1+V2＝30～80ml，在有機(jī)溶劑中金屬離子Ni2+和Co2+的總摩爾濃度為0.038～0.10mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，可溶性的Ni鹽和可溶性的Co鹽的摩爾數(shù)之和與2-甲基咪唑(MeIM)的摩爾數(shù)之比為n(Ni)+n(Co):n(MeIM)＝1:4～1:6。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，溶劑熱反應(yīng)的溫度為100～120℃，時間為10～24h；所述純化處理具體為先進(jìn)行真空抽濾后反復(fù)洗滌；所述干燥處理采用真空烘干的方式，真空烘干的溫度為60～80℃，時間為10～12h。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于MOFs的NiCo@N-C雙功能氧電極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，煅燒處理具體為于惰性氣體氣氛下先從20～30℃以升溫速率5℃/min升溫至700～900℃，再持續(xù)煅燒3～4h；所述惰性氣體為N2或者Ar氣。
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