[發明專利]一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810306669.1
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108393607A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 王星星;李帥;王博;李明亮
• 申請（專利權）人: 華北水利水電大學
• 主分類號: B23K35/24
• 分類號: B23K35/24;C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 王學鵬

一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料及其制備方法，牙科釬料按重量份數包括鉻33~40.5份，鈷28~35.5份，鎢15~18份，鉬10~13份，硅5~8份，改性石墨烯3.5~7.5份，鎵2~3.5份，氧化釔0.8~1份，微量元素0.3~0.5份，微量元素為錫、鈮、鉭中的一種或兩種，改性石墨烯為表面負載有銀離子的鍍銅石墨烯，先用化學法制備鍍銅石墨烯，再在鍍銅石墨烯表面沉積銀離子，然后按照各元素的熔點，由低至高依次將其置于熔煉設備坩堝內，啟動循環水并對熔煉設備抽真空、通氬氣，待其壓力升至設定值后，開啟熔煉設備電源，對坩堝內物料反復熔煉2至3次得到成品釬料。本發明與常規牙科釬料相比，與種植體的匹配度高，無毒無害，綠色環保，不含貴金屬金、鉑等元素，同時具有較高強度和抗菌性能。

技術領域

本發明涉及焊接材料領域，特別涉及一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料及其制備方法。

背景技術

根據國家醫藥行業標準YY/T 0912-2015《牙科學釬焊材料》，在牙科學領域，將牙科合金材料通過釬焊材料連接起來，形成牙科修復裝置和修復體的過程中填充的合金材料即為牙科釬料。該標準中只規定鎳、鎘、鈹和鉛等有害元素限量，并未詳細給出牙科釬料的具體元素、含量。

隨著生物醫學的不斷發展和新材料、新技術的廣泛應用，對牙科材料的發展和連接工藝提出了新的要求。目前我國最常用的牙科金屬材料是CoCr、NiCr、TiCr合金和不銹鋼。CoCr合金化學穩定性好，具有優良的生物相容性、耐蝕性、耐磨損及機械性能。但是，若釬焊連接不可靠，則可能在口腔內發生斷裂，對患者造成新的傷害，因此，醫務工作者十分重視CoCr合金釬焊及其可靠性問題。目前常用的牙科釬料有美國3M公司生產的AgCuZnSn釬料和國內生產的AgZnCd釬料，但是前者價格昂貴，后者又含有有毒元素Cd。中國專利CN20171008686.1公開了一種新型牙科用鈮銀合金及其制備方法，該專利銀含量高對人類健康具有一定的傷害，且該合金成本過高，不宜廣泛應用；中國專利ZL201510866602.X公開了一種強度介于270~300MPa的牙科釬料及其制備方法，但該釬料強度略低，其應用具有一定的局限性。因此，亟需研制出高強度、綜合性能優異的綠色環保型高品質釬料，以替代國外進口的價格昂貴的釬料，為齒科臨床合理選擇、與種植體相匹配的種植義齒上部結構材料提供參考。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供的是一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料及其制備方法，旨在制備一種與種植體的匹配度高，無毒無害，綠色環保，不含貴金屬金、鉑等元素，且具有抗菌、高強度的牙科釬料。

本發明所采用的技術方案是：一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料，制備該牙科釬料的原料，按重量份數包括鉻33~40.5份，鈷28~35.5份，鎢15~18份，鉬10~13份，硅5~8份，改性石墨烯3.5~7.5份，鎵2~3.5份，氧化釔0.8~1份，微量元素0.3~0.5份，所述微量元素為錫、鈮、鉭，所述改性石墨烯為表面負載有銀離子的鍍銅石墨烯。

一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料的制備方法，包括以下步驟：

一、制備改性石墨烯：

（1）取氧化石墨烯，對其依次進行粗化、敏化和活化處理；

（2）將敏化處理后的氧化石墨烯放入還原劑中進行還原，洗滌、干燥后制得還原石墨烯，備用；

（3）采用化學法在還原石墨烯表面進行鍍銅，制得鍍銅石墨烯；

（4）采用直流磁控濺射法在鍍銅石墨烯表面沉積金屬銀離子制成負載有銀離子的鍍銅石墨烯；

（5）將負載有銀離子的鍍銅石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，制得改性石墨烯；

二、熔煉牙科釬料：