[發明專利]一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810306669.1
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108393607A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 王星星;李帥;王博;李明亮
• 申請（專利權）人: 華北水利水電大學
• 主分類號: B23K35/24
• 分類號: B23K35/24;C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 王學鵬

1.一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料，其特征在于，制備該牙科釬料的原料，按重量份數包括鉻33~40.5份，鈷28~35.5份，鎢15~18份，鉬10~13份，硅5~8份，改性石墨烯3.5~7.5份，鎵2~3.5份，氧化釔0.8~1份，微量元素0.3~0.5份，所述微量元素為錫、鈮、鉭，所述改性石墨烯為表面負載有銀離子的鍍銅石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

一、制備改性石墨烯：

（1）取氧化石墨烯，對其依次進行粗化、敏化和活化處理；

（2）將敏化處理后的氧化石墨烯放入還原劑中進行還原，洗滌、干燥后制得還原石墨烯，備用；

（3）采用化學法在還原石墨烯表面進行鍍銅，制得鍍銅石墨烯；

（4）采用直流磁控濺射法在鍍銅石墨烯表面沉積金屬銀離子制成負載有銀離子的鍍銅石墨烯；

（5）將負載有銀離子的鍍銅石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，制得改性石墨烯；

二、熔煉牙科釬料：

（1）稱料：按重量份數，稱取鉻33~40.5份，鈷28~35.5份，鎢15~18份，鉬10~13份，硅5~8份，改性石墨烯3.5~7.5份，鎵2~3.5份，氧化釔0.8~1份，微量元素0.3~0.5份；

（2）開啟設備：啟動熔煉設備的循環水，對熔煉設備抽真空、通氬氣，待其壓力升至0.5~2.0 MPa后，調整鎢移動電極與固定電極位置，開啟熔煉設備電源，設置最小電流值；然后對鎢移動電極進行引弧，在起弧后立即逆時針轉動熔煉設備手輪使兩電極分開，并用熔煉設備的搖桿將鎢移動電極移開，同時調節熔煉設備的電源電流，保證電弧籠罩坩堝內所有物料；

（3）原料熔煉：根據原料中鉻、鈷、鎢、鉬、鎵、硅、改性石墨烯、氧化釔及微量元素的熔點，由低至高依次置于熔煉設備的坩堝內，待坩堝內物料全部熔融后靜置5 ~8min；

（4）關閉設備：最后將電源電流調至最小值、關閉電源，待鑄錠冷卻后，利用熔煉設備的機械手翻轉坩堝內物料，保證釬料熔煉均勻，即可制得含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料。

3.根據權利要求2所述的一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料的制備方法，其特征在于，鍍銅石墨烯的制備過程如下：分別配制質量濃度為30~32％的五水硫酸銅水溶液、質量濃度為35~37%的甲醛溶液和質量濃度為1~1.5％的苯并三氮唑酒精溶液，并將五水硫酸銅水溶液：甲醛溶液：苯并三氮唑酒精溶液以2~4：1：1的體積比混合均勻；然后按照還原石墨烯：五水硫酸銅水溶液為1g：20~30mL的比例稱取還原石墨烯，并放入上述混合溶液中進行鍍銅處理，反應完畢后經自然沉淀、離心、洗滌、干燥，即可制得鍍銅石墨烯。

4.根據權利要求2所述的一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料的制備方法，其特征在于，在鍍銅石墨烯表面負載銀離子的過程如下：采用純度為99.99%的銀靶，在真空度達到0.1×10^-3~1.0×10^-3Pa時，通入純度為99.99%的氬氣，工作氣壓0.5~1.2Pa，濺射功率100~180W，沉積時間為10~25min。

5.根據權利要求2所述的一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料的制備方法，其特征在于，所述球磨罐需要先抽真空再通入氬氣保護，轉速為150~300r/min，球磨時間3~8h。

6.根據權利要求2所述的一種含有改性石墨烯的高強度抗菌牙科釬料的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯的粗化處理過程如下：將氧化石墨烯加入強堿水溶液中，先超聲分散1~2h，再在90~110℃水浴條件下加熱0.5~1h，然后將混合物離心過濾，濾餅用去離子水反復洗滌至中性，干燥后得到粗化處理的氧化石墨烯。