[發(fā)明專利]基于酒石酸手性衍生物修飾的五氧化二釩晶態(tài)材料及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810305825.2
• 申請(qǐng)日: 2018-04-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108558935B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃富平;張曉彧;邊賀東;李海葉;于青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F9/00
• 分類號(hào): C07F9/00;C07D249/14
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

1.基于酒石酸手性衍生物修飾的五氧化二釩晶態(tài)材料，為配合物1或配合物2，所述配合物1的化學(xué)式如下述(1)所示，所述配合物2的化學(xué)式如下述(2)所示：

配合物1：[(V₂O₅)(L-bate)] (1)；

其中，L-bate為L(zhǎng)-1,2-bis(5-amion-1H-1,2,4-triazole-3-yl)-1,2-ethanediol，即L型1,2-雙(5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-基)-1,2-乙二醇；

該五氧化二釩晶態(tài)材料屬于單斜晶系，C₂空間群，晶胞參數(shù)為：α＝90.00°，β＝107.629(10)°，γ＝90.00°；

配合物2：[(V₂O₅)(D-bate)] (2)；

其中，D-bate為D-1,2-bis(5-amion-1H-1,2,4-triazole-3-yl)-1,2-ethanediol，即D型1,2-雙(5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-基)-1,2-乙二醇；

該五氧化二釩晶態(tài)材料屬于單斜晶系，C₂空間群，晶胞參數(shù)為：α＝90.00°，β＝107.599(6)°，γ＝90.00°。

2.權(quán)利要求1所述的基于酒石酸手性衍生物修飾的五氧化二釩晶態(tài)材料的合成方法，其特征在于：取V₂O₅和如下式(I)所示化合物或如下式(II)所示化合物用混合溶劑溶解，調(diào)節(jié)所得溶液的pH＝4.0-6.0，所得混合液于加熱條件下反應(yīng)，反應(yīng)物冷卻，靜置析晶，分別得到配合物1和配合物2；其中，所述的混合溶劑為水和乙腈的組合物；

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的混合溶劑中，乙腈在混合溶劑中所占的比例為30-40v/v％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)在60-80℃條件下進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：用三乙胺調(diào)節(jié)溶液的pH值。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5中任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)所示化合物或式(II)所示化合物按下述方法進(jìn)行制備：

1)取L-酒石酸或D-酒石酸和氨基胍碳酸氫鹽置于反應(yīng)容器中，加入濃鹽酸，于70-90℃條件下反應(yīng)，直至溶液呈淡黃色清液，停止反應(yīng)，冷卻，得到反應(yīng)物A；

2)調(diào)節(jié)反應(yīng)物A的pH≥12.0，然后于100-110℃條件下反應(yīng)，直至溶液中出現(xiàn)白色沉淀且溶液呈黃棕色濁液，停止反應(yīng)，冷卻，得到反應(yīng)物B；

3)調(diào)節(jié)反應(yīng)物B的pH＝3.0-4.0，有沉淀析出，收集沉淀，洗滌，干燥，即得到式(I)所示化合物或式(II)所示化合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于：步驟1)中，以1mmol的L-酒石酸為基準(zhǔn)，參加反應(yīng)的全部原料加入10-12ml的濃鹽酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于：步驟1)中，在70-90℃條件下反應(yīng)至溶液呈淡黃色清液的時(shí)間為15-24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于：步驟2)中，調(diào)節(jié)反應(yīng)物A的pH＝12.0-14.0。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于：步驟2)中，在100-110℃條件下反應(yīng)至溶液呈黃棕色濁液的時(shí)間為15-24h。