[發(fā)明專利]基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復(fù)合材料制備方法

有效

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• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108570703B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃遠;張潔;王祖敏;劉永長
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D3/38;C25D5/50
• 代理公司: 12201 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所
• 代理人: 李麗萍

本發(fā)明公開了一種基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復(fù)合材料制備方法，包括：對鎢片表面前處理；依次通過兩步陽極氧化和氫還原退火得到具有深度脫氧表面納米多孔結(jié)構(gòu)的鎢片；在納米多孔結(jié)構(gòu)的鎢片表面電鍍銅；最后對鎢/銅電鍍試樣進行高溫擴散退火制得鎢/銅層狀復(fù)合材料。制備過程中，鎢片表面的納米多孔結(jié)構(gòu)可以增大接觸面積，提高表面活性，并對銅層起到機械嚙合作用。采用熱震法和劃格法檢測銅金屬層結(jié)合力時無起皮和脫落現(xiàn)象。本發(fā)明制備工藝簡單、電鍍液穩(wěn)定無污染、連接效率高、生產(chǎn)成本低、可重復(fù)性好，可制備形狀復(fù)雜和基于工件內(nèi)表面的鎢/銅復(fù)合材料，同時避免了采用金屬中間層對材料性能帶來的影響，有助于鎢/銅復(fù)合材料的工業(yè)應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬層狀復(fù)合技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種基于鎢片表面納米化的互不固溶金屬鎢/銅層狀復(fù)合材料制備方法。

背景技術(shù)

面向等離子體元件是核聚變工程的關(guān)鍵材部件，其要求材料具有低離子束濺射率、耐高溫性和高熱導(dǎo)性。鎢以其高熔點、高硬度、耐中子輻照、高導(dǎo)熱性、低濺射腐蝕率和穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)等特點，常選作為耐高溫材料，在航空航天、能源和電子等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，如燃料噴管的襯里，并且被確定為聚變堆面向等離子體的熱門候選材料之一。金屬銅則具有高熱導(dǎo)率(400W/(m·K))，與鎢連接能夠有效的帶走核聚變離子束輻照產(chǎn)生的熱量，起到對鎢加強散熱的作用，通常作為熱沉材料使用。將金屬鎢和銅進行層狀復(fù)合制備出鎢/銅層狀復(fù)合材料是制造面向等離子體部件的關(guān)鍵。

由于金屬鎢和銅是互不固溶金屬，在熱膨脹系數(shù)、彈性模量和熔點等力學(xué)和物理性能方面差異較大，鎢銅連接/復(fù)合的難度很大。傳統(tǒng)的連接/復(fù)合技術(shù)(擴散焊、釬焊等)常常需要引入第三方金屬作為中間層，如Ti、Ni等，這會破壞體系成分的一致性，容易形成隱蔽的缺陷，對性能產(chǎn)生影響。除此之外，目前常用的鎢銅連接/復(fù)合技術(shù)還有等離子噴涂、活性金屬澆注、化學(xué)/物理氣相沉積等，這些方法存在著涂層不易控制、與基體結(jié)合力低、制造成本高，無法大規(guī)模使用等缺點。

納米多孔金屬具有大的比表面積、表面界面效應(yīng)、更高的化學(xué)活潑性，已經(jīng)在電化學(xué)催化、氣敏傳感和航空航天等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。同樣，對金屬鎢進行表面處理、在表面生成納米多孔，有可能提高其表面活性并克服鎢銅之間的互不固溶性，從而在不使用中間層的情況下制備出鎢/銅層狀復(fù)合材料。

目前，在金屬表面制備納米多孔層的方法有很多種，包括脫合金法、模板法、斜入射沉積法、粉末燒結(jié)法和陽極氧化方法等。這其中，陽極氧化法工藝簡單、成本低廉、不受樣品尺寸和形狀的限制，同時也不損失金屬基體強度。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明擬采用陽極氧化的方法提供一種基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復(fù)合材料的制備方法，首先在鎢金屬表面制備出納米多孔結(jié)構(gòu)，經(jīng)過脫氧后進行表面電鍍銅，然后高溫擴散退火最終制備出鎢/銅層狀復(fù)合材料。本發(fā)明制備過程中，鎢片表面的納米多孔結(jié)構(gòu)除了增大接觸面積和提高表面活性外，還能對銅層起到機械嚙合作用。本發(fā)明所制備的鎢/銅層狀復(fù)合材料表面光滑、致密，采用熱震法和劃格法檢測銅金屬層結(jié)合力時無鼓泡起皮和脫落現(xiàn)象，說明鎢銅之間具有良好的結(jié)合力。本發(fā)明制備工藝過程簡單、電鍍液穩(wěn)定無污染、連接效率高、生產(chǎn)成本低、可重復(fù)性好，可制備形狀復(fù)雜和基于工件內(nèi)表面的鎢/銅復(fù)合材料，同時避免了采用金屬中間層對材料性能帶來的影響，為互不固溶金屬鎢和銅的連接開辟了新的途徑，有助于鎢/銅復(fù)合材料的工業(yè)應(yīng)用。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的一種基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復(fù)合材料制備方法，首先采用兩步陽極氧化和氫還原退火在金屬鎢表面制備深度脫氧納米多孔結(jié)構(gòu)，再通過電鍍銅和高溫擴散退火制備出結(jié)合力良好的鎢/銅層狀復(fù)合材料。具體步驟如下：

步驟一、前處理：對鎢片表面進行打磨、拋光、去油和超聲清洗，清洗后干燥備用；