[發明專利]基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復合材料制備方法

有效

• 申請號: 201810304998.2
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108570703B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 黃遠;張潔;王祖敏;劉永長
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D3/38;C25D5/50
• 代理公司: 12201 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 李麗萍

1.一種基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、前處理：對鎢片表面進行打磨、拋光、去油和超聲清洗，清洗后干燥備用；

步驟二、兩步陽極氧化處理：以鉑片作為陰極，以經過步驟一前處理后的鎢片作為陽極，在氟化鈉和氫氟酸的混合溶液中進行兩步陽極氧化，使得鎢片表面形成納米多孔氧化層，該混合溶液中，氟化鈉的質量百分比濃度為0.2～0.3wt％，氫氟酸的體積百分比濃度為0.2～0.3％，pH在2～3之間；陽極氧化的工藝條件是：在室溫條件下，先在60V電壓下氧化60min，然后迅速降低電壓到40V，繼續氧化60min；陽極氧化結束后，將鎢片用超純水沖洗干凈后干燥備用；

步驟三、氫還原脫氧處理：將經過步驟二陽極氧化處理后的鎢片在氫氣氣氛中還原退火，退火溫度為700℃，保溫時間為3h，隨爐冷卻后取出，獲得具有表面納米多孔結構的鎢片；

步驟四、電鍍銅：以步驟三獲得的具有表面納米多孔結構的鎢片為陰極，以無氧銅板作為陽極，在以硫酸銅為主鹽的EDTA體系無氰電鍍銅液中進行直流電鍍，陰極電流密度為1～2A/dm²，電鍍時間為15～45min，溫度為40～60℃，將電鍍后的鎢/銅試樣用超純水沖洗干凈后干燥備用；

步驟五、高溫擴散退火：將步驟四獲得的鎢/銅電鍍試樣在氬氣保護氣氛下進行高溫退火，退火溫度為950～980℃，保溫時間為2.5～3h，隨爐冷卻后取出，獲得鎢/銅層狀復合材料。

2.根據權利要求1所述基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中使用的鎢片純度大于99.95wt％。

3.根據權利要求1所述基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，獲得的具有納米多孔結構的鎢片表面氧含量小于0.1wt％，納米孔形狀規則且分布均勻，平均孔徑約為68nm。

4.根據權利要求1所述基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述以硫酸銅為主鹽的EDTA體系無氰電鍍銅液的組分及其質量體積濃度為：硫酸銅25～45g/L、乙二胺四乙酸二鈉120～170g/L、酒石酸鉀鈉20～40g/L、硝酸鉀4～8g/L、氫氧化鈉20～40g/L和超純水，該無氰電鍍銅液的pH控制在12～13之間。

5.根據權利要求1所述基于鎢片表面納米化的鎢/銅層狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟四中，陽極電極與陰極電極的間距為10cm。