[發(fā)明專利]一種連續(xù)回收并精制費(fèi)托合成渣蠟的超臨界萃取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810304943.1
• 申請(qǐng)日: 2018-04-04
• 公開（公告）號(hào): CN108546566B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林雄超;王彩紅;高隆;王永剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)（北京）
• 主分類號(hào): C10G73/42
• 分類號(hào): C10G73/42
• 代理公司: 北京智橋聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560
• 代理人: 段嘯冉

1.一種回收并精制費(fèi)托合成渣蠟的超臨界萃取方法，包括如下步驟：

(1)將費(fèi)托合成渣蠟制成的乳漿預(yù)熱后注入加熱到一定溫度的高壓萃取裝置中；

(2)向高壓萃取裝置中注入經(jīng)預(yù)熱的溶劑進(jìn)行快速萃取，調(diào)節(jié)溫度壓力，使溶劑達(dá)到預(yù)定的超臨界狀態(tài)；

(3)將攜帶萃取產(chǎn)物的超臨界狀態(tài)下的溶劑降壓和閃蒸，萃取產(chǎn)物和溶劑完成初步分離，萃取產(chǎn)物以膏狀富集，即為所得回收石蠟前驅(qū)體；

(4)將步驟(3)所得回收石蠟前驅(qū)體在負(fù)壓條件下加熱分離殘余溶劑獲得回收石蠟；

其中，步驟(2)中溶劑為C4-C6正構(gòu)烷烴中1種或2種以上的組合；萃取壓力為3～6MPa。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步驟(1)中渣蠟經(jīng)破碎后配制乳漿；

配制渣蠟乳漿所用溶劑為正戊烷或正己烷；

乳漿濃度>60％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的萃取方法，其特征在于，步驟(1)中渣蠟乳漿在溶劑超臨界壓力下預(yù)熱到50℃～溶劑的臨界溫度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步驟(1)中高壓萃取裝置的溫度設(shè)定在溶劑的臨界溫度以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取方法，其特征在于，步驟(1)中高壓萃取裝置的溫度設(shè)定在溶劑的臨界溫度以上5～50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步驟(1)中，步驟(1)中乳漿注入和步驟(2)中溶劑注入采用連續(xù)注入方式。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步驟(2)中溶劑由高壓萃取裝置底部進(jìn)入；

高壓萃取裝置進(jìn)樣口布置多個(gè)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步驟(2)中高壓萃取裝置內(nèi)部布置有一定傾角的物料分布板；

物料分布器由若干孔徑為2-5mm的金屬或陶瓷板構(gòu)成；

傾斜角度為45-60°，并通過中心管與下一級(jí)分布板相連。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步驟(2)中溶劑在溶劑超臨界壓力下預(yù)熱到50℃～溶劑的臨界溫度；

萃取時(shí)間為0.1～0.5h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步驟(3)中降壓和閃蒸之前攜帶萃取產(chǎn)物的超臨界狀態(tài)下的溶劑先經(jīng)過過濾裝置過濾；

過濾裝置為孔徑50nm-20μm的多孔金屬或陶瓷過濾器。