[發明專利]一種連續回收并精制費托合成渣蠟的超臨界萃取方法

有效

• 申請號: 201810304943.1
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108546566B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 林雄超;王彩紅;高隆;王永剛
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學（北京）
• 主分類號: C10G73/42
• 分類號: C10G73/42
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 段嘯冉

一種回收并精制費托合成渣蠟的超臨界萃取方法，包括如下步驟：(1)將費托合成渣蠟制成的乳漿預熱后注入加熱到一定溫度的高壓萃取裝置中；(2)向高壓萃取裝置中注入經預熱的溶劑進行快速萃取，調節溫度壓力，使溶劑達到預定的超臨界狀態；(3)將攜帶萃取產物的超臨界狀態下的溶劑降壓和閃蒸，萃取產物和溶劑完成初步分離，萃取產物以膏狀富集，即為所得回收石蠟前驅體；(4)將步驟(3)所得回收石蠟前驅體在負壓條件下加熱分離殘余溶劑獲得回收石蠟。本發明的方法在工業化小試裝置中成功運用于費托合成副產物渣蠟的回收處理，解決了蠟渣危廢污染的同時生產高附加值石蠟產品，可提高煤制油工藝的經濟效益。

技術領域

本發明屬于煤炭深度加工利用技術領域，具體涉及一種連續回收并精制費托合成渣蠟的超臨界萃取方法，尤其涉及一種在超臨界條件下對合成氣經費托合成制備油品過程最終產生的固體渣蠟廢棄物進行萃取，回收并精制其中石蠟的方法。

背景技術

煤間接液化把煤炭氣化合成氣(一氧化碳和氫氣)在催化劑的作用下經費托合成反應生成烴類，進一步加工生產汽油、柴油、煤油等普通燃料，和航空燃油、潤滑油等高品質油品以及烯烴、石蠟等多種高附加值的化工產品，其中費托合成蠟是費托合成反應中的重要副產物之一，是一種重要的化工基礎原料。

在費托合成工藝中主要采用漿態床反應器，合成氣從反應器底部通過氣體分布板進入反應器，然后擴散到懸浮的催化劑顆粒表面進行反應，生成烴和水。生成的重質烴，即費托合成蠟，部分排出反應器后通過器內及器外分離工藝加以初步分離，另一部分補充漿液，維持液位。為了維持反應器中費托合成催化劑的反應活性，需定期進行廢催化劑的排出更換，同時在液體產品重質蠟的精制過程中，所采用的助濾劑會形成濾餅，兩個過程中產生的渣蠟中蠟含量達到30％～50％甚至更高，其余組分為無機納米超細顆粒廢催化劑等；現階段渣蠟在無有效回收手段的情況下，通常作為危險固體廢棄物進行處理，尋找有效的方法進行對其處理、再利用，經濟環境意義重大。

如CN 1563280A公開了一種漿態床費托合成廢鈷基催化劑與重質烴的分離回收方法，先用初餾點為210℃的液體石蠟對廢鈷基催化劑與重質烴的混合物在加熱攪拌下抽提分離三到四次，再用二甲苯溶劑抽提分離兩到三次，抽提分離回收到的液體石蠟與重質烴的混合物可直接用于油品加工或返回降態床反應器作為反應介質循環利用。CN 1563281A公開了一種漿態床費托合成廢鐵基催化劑與重質烴的分離回收方法，用初餾點為210℃的輕質液體石蠟對廢鐵基催化劑與重質烴的混合物在加熱和攪拌下抽提分離三到四次即可達到催化劑與重質烴分離的目的，抽提分離出的廢鐵基催化劑做衛生填埋處理，回收到的輕質液體石蠟與重質烴的混合物無需再分離可直接用于油品加工或返回降態床反應器作為反應介質循環利用。

CN 202322735U提供了一種費托合成用的蠟及渣蠟處理系統，CN 104307235A公開了一種渣蠟過濾設備與工藝，CN 205528620U公開了一種高溫分離渣蠟處理系統，CN205576030U提供了一種費托渣蠟回收石蠟的裝置；CN 103173238A公開了一種費托合成反應渣蠟的熱裂解方法。美國專利US 6114399A公開了一種利用超臨界溶劑溶解后通過兩步過濾的方法側線回收費托合成催化劑的方法。

在現有研究文獻中，處理費托合成渣蠟的方法一般是在液態高溫的條件下，對渣蠟進行過濾、重力沉降、磁分離、旋流分離、膜分離等，這些方法耗時，且效率低。隨著我國煤間接液化工程規模的擴大，渣蠟的產量不斷上升，亟待找到一種快速高效的渣蠟分離回收系統，并對回收石蠟進行提質利用。

發明內容

為此，本發明的目的是提供一種連續回收并精制費托合成渣蠟的超臨界萃取方法，該方法應用超臨界萃取技術能夠從費托合成渣蠟中分離回收并生產超低雜質含量、高軟化點的回收石蠟。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種回收并精制費托合成渣蠟的超臨界萃取方法，包括如下步驟：