[發(fā)明專利]一種同時提取分離雷公藤內(nèi)酯甲和雷公藤內(nèi)酯乙的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810304528.6
• 申請日: 2018-04-08
• 公開（公告）號: CN108503682B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫艷濤;趙艷;劉洋;姜大雨;趙國升;趙磊
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林師范大學(xué)
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 唐盼

本發(fā)明涉及一種同時提取分離雷公藤內(nèi)酯甲和雷公藤內(nèi)酯乙的方法，包括以下步驟：步驟S1、南蛇藤莖粉碎成粗粉，乙醇回流提取，濃縮；步驟S2、將步驟S1得到的粗提浸膏加水分散，乙酸乙酯萃取；步驟S3、將乙酸乙酯萃取物進行硅膠柱層析，石油醚?乙酸乙酯[1：0→5：1→3：1]梯度洗脫，每個梯度合并成1個部分；步驟S4、將石油醚?乙酸乙酯[5：1]部分硅膠柱色譜分離，石油醚?丙酮[15：1]洗脫，得到雷公藤內(nèi)酯乙粗品，再用石油醚?丙酮[10：1]洗脫，得到雷公藤內(nèi)酯甲粗品；步驟S5、將上述粗品用無水乙醇溶解后重結(jié)晶。該方法充分利用資源較廣泛的南蛇藤藥材提取分離雷公藤內(nèi)酯甲、雷公藤內(nèi)酯乙，大大降低了制備成本，具有較高的社會經(jīng)濟效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥用植物活性成份的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從南蛇藤莖中同時提取分離雷公藤內(nèi)酯甲和雷公藤內(nèi)酯乙的方法。

背景技術(shù)

南蛇藤(Celastrus orbiculatus Thunb．)是衛(wèi)矛科南蛇藤屬植物，又名過山風 ，老牛筋（遼寧），降龍草（江蘇），鉆山龍（江西），穿山龍（福建）等。南蛇藤始載于清代《植物名實圖考》，其根、藤莖、葉、果實和種子均可入藥，主要分布于我國的東北、西北、華北、華東、西南、廣東和兩湖地區(qū)，藥材資源極其豐富，且沒有毒性。

傳統(tǒng)中醫(yī)認為其具有清熱、祛風、除濕、活血解毒消腫的功效，常用于治療風濕性關(guān)節(jié)炎、腰腿痛、筋骨痛、牙痛、閉經(jīng)、痢疾、跌打損傷、腸風痔漏、毒蛇咬傷、瘡瘍、癰癤等癥；現(xiàn)代藥理研究表明南蛇藤具有抗腫瘤、抗炎、抗菌、抗病毒等活性，目前多用于治療風濕性及類風濕性關(guān)節(jié)炎、血液病及皮膚病。

近年來，許多學(xué)者對雷公藤內(nèi)酯類的藥理活性和臨床應(yīng)用進行深入而廣泛的研究，發(fā)現(xiàn)雷公藤內(nèi)酯甲具有很強的抗腫瘤及免疫抑制作用，雷公藤內(nèi)酯乙也具有良好的藥物活性。

目前，雷公藤內(nèi)酯甲和雷公藤內(nèi)酯乙的制備通常是從雷公藤藥材中提取純化獲得；然而，由于雷公藤藥材毒性大，產(chǎn)量低，嚴重影響了雷公藤內(nèi)酯的提取產(chǎn)量，制約了雷公藤內(nèi)酯活性成分的研究；此外，由于雷公藤藥材中活性成分復(fù)雜，現(xiàn)有雷公藤內(nèi)酯甲、雷公藤內(nèi)酯乙的提取方法并不完善，提取收率極低，例如：中國專利 CN 105968168A 公開了一種從雷公藤中提取分離雷公藤內(nèi)酯甲的方法，雖然該方法比以往文獻報道的提取工藝提高了10-20倍，但提取收率也僅為萬分之一（即：10kg雷公藤最終提取約1.0g的雷公藤內(nèi)酯甲）。

基于上述技術(shù)問題，有必要研究開發(fā)一種新的雷公藤內(nèi)酯甲、雷公藤內(nèi)酯乙的提取分離方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從南蛇藤莖中同時提取分離雷公藤內(nèi)酯甲、雷公藤內(nèi)酯乙的方法，以解決現(xiàn)有從雷公藤中提取雷公藤內(nèi)酯甲、雷公藤內(nèi)酯乙提取收率低，無法規(guī)模化生產(chǎn)的技術(shù)難題。

本發(fā)明通過研究發(fā)現(xiàn)南蛇藤中雷公藤內(nèi)酯甲、雷公藤內(nèi)酯乙的含量較高，由于南蛇藤藥材分布廣，產(chǎn)量較大，且沒有毒性，因此嘗試從南蛇藤莖中提取分離雷公藤內(nèi)酯甲、雷公藤內(nèi)酯乙，本發(fā)明通過對有機溶劑的合理選擇，最后成功的將雷公藤內(nèi)酯甲、雷公藤內(nèi)酯乙從成分復(fù)雜的南蛇藤中分離提取出來。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明具體是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

步驟S1、南蛇藤莖粉碎成粗粉，加入其重量8-10倍量，體積百分比為95％的乙醇，回流提取2-3次，每次2-3 h，合并提取液，濃縮，得粗提浸膏；

步驟S2、將步驟S1得到的粗提浸膏加適量水分散，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，回收溶劑至干，得乙酸乙酯萃取物；

步驟S3、將步驟S2得到的乙酸乙酯萃取物與重量為乙酸乙酯萃取物1.5-2倍的100~200目硅膠拌樣后，上乙酸乙酯萃取物10倍量，200~300目硅膠柱，進行硅膠柱層析，采用石油醚-乙酸乙酯[1：0→5：1→3：1]梯度洗脫，收集洗脫液，每個梯度合并成1個部分；