[發明專利]一種同時提取分離雷公藤內酯甲和雷公藤內酯乙的方法有效
| 申請號: | 201810304528.6 | 申請日: | 2018-04-08 |
| 公開(公告)號: | CN108503682B | 公開(公告)日: | 2020-07-17 |
| 發明(設計)人: | 孫艷濤;趙艷;劉洋;姜大雨;趙國升;趙磊 | 申請(專利權)人: | 吉林師范大學 |
| 主分類號: | C07J71/00 | 分類號: | C07J71/00 |
| 代理公司: | 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204 | 代理人: | 唐盼 |
| 地址: | 136000 吉林*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 同時 提取 分離 雷公藤 內酯 方法 | ||
1.一種同時提取分離雷公藤內酯甲和雷公藤內酯乙的方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
步驟S1、南蛇藤莖粉碎成粗粉,加入其重量8-10倍量,體積百分比為95%的乙醇,回流提取2-3次,每次2-3 h,合并提取液,濃縮,得粗提浸膏;
步驟S2、將步驟S1得到的粗提浸膏加適量水分散,用乙酸乙酯萃取,合并萃取液,回收溶劑至干,得乙酸乙酯萃取物;
步驟S3、將步驟S2得到的乙酸乙酯萃取物與重量為乙酸乙酯萃取物1.5-2倍的100~200目硅膠拌樣后,上乙酸乙酯萃取物10倍量,200~300目硅膠柱,進行硅膠柱層析,采用石油醚-乙酸乙酯[1:0→5:1→3:1]梯度洗脫,收集洗脫液,每個梯度合并成1個部分;
步驟S4、將步驟S3得到的石油醚-乙酸乙酯[5:1]部分的洗脫液回收溶劑至干,再經其重量8-10倍量,200~300目硅膠柱色譜分離,用石油醚-丙酮[15:1]洗脫,得到雷公藤內酯乙的結晶性粗品,再用石油醚-丙酮[10:1]洗脫,得到雷公藤內酯甲的結晶性粗品;
步驟S5、將步驟S4析出的雷公藤內酯甲的結晶性粗品用適量無水乙醇溶解后重結晶,得到雷公藤內酯甲的純品;雷公藤內酯乙的結晶性粗品用適量無水乙醇溶解后重結晶,得到雷公藤內酯乙的純品。
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