[發明專利]一種基于皮克林乳液型交聯劑的高聚合度消光聚氯乙烯的合成方法

有效

• 申請號: 201810303656.9
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108467450B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 劉湘;顧正明;丁維均;方云;夏詠梅
• 申請（專利權）人: 江南大學;泰州市正大化工有限公司
• 主分類號: C08F214/06
• 分類號: C08F214/06;C08F218/18;C08F222/20;C08F210/14;C08F2/44;C08F2/22;C08K3/34;C08F222/28;C08F222/14;C08F226/06
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

本發明涉及一種基于皮克林乳液型交聯劑的高聚合度消光聚氯乙烯的合成方法，首先利用具有乳化穩定作用的納米固體顆粒與交聯劑等制備一種皮克林乳液型交聯劑，然后用于懸浮法合成高聚合度消光聚氯乙烯，所制皮克林乳液型交聯劑對環境友好，穩定性強，皮克林乳液型交聯劑使用時分次加入，其交聯作用及形成凝膠均勻，利用率高，在聚氯乙烯懸浮體系中適應性良好，使用量少，所制得的高聚合度消光聚氯乙烯樹脂加工性能好，消光均勻，“魚眼”數目少，強度高，環境適應性強。

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種基于皮克林乳液型交聯劑的高聚合度消光聚氯乙烯的合成方法。

背景技術

聚氯乙烯(PVC)樹脂是五大通用塑料之一，廣泛應用于工業、農業、建筑及其它領域。近年來，聚氯乙烯樹脂特別是高聚合度聚氯乙烯(HPVC)樹脂由通用化向高性能化、專業化、工程化及特種化發展，且隨著國內外消費者對產品外觀要求的逐步提高，很多應用場合要求HPVC樹脂的外觀具有低光澤度，具有一定的消光效果，使消光HPVC樹脂的需求日益增加。為達到消光效果，一種方法如傳統加工方法，采用丙烯酸酯涂敷、表面壓花，使HPVC塑料制品產生消光效果。而另一種方法是采用特殊的合成方法，加入消光劑或填充劑(如無機填充劑或PE樹脂等)，直接制取具有消光效果的高聚合度消光聚氯乙烯樹脂，該方法更有效，具有消光效果好、制品性能無影響等特點。并可通過調整消光劑及專用樹脂在聚氯乙烯樹脂加工配方中的摻用量來獲得不同的消光要求，但目前此方法常適用于聚合度為1000左右的消光聚氯乙烯樹脂的制備。

對于聚合度大于1700的高聚合度消光聚氯乙烯的制備方法，大多數廠家采用第一種方法亦即將高聚合度消光聚氯乙烯采用丙烯酸酯涂敷、表面壓花等方法制備來獲得高聚合度消光聚氯乙烯，但該方法導致生產廠家在生產高聚合度消光聚氯乙烯時生產成本增加、消光效果不均勻、機械性能下降、環境污染增大等不利因素。目前也有通過化學改性如在氯乙烯聚合過程中加入可與氯乙烯共聚、并能使PVC分子鏈交聯的化合物即交聯劑，使PVC分子形成分支或不溶于溶劑的交聯結構——凝膠，同時聚合度增加，得到具有消光效果的高聚合度消光聚氯乙烯樹脂，但所用交聯劑較多，成本增加，且樹脂“魚眼”也較多。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種基于皮克林乳液型交聯劑的高聚合度消光聚氯乙烯的合成方法，具體是制備一種環境友好、穩定性高、用量少的皮克林乳液型交聯劑，并用于高聚合度消光聚氯乙烯的合成，提供一種加工性能好、消光均勻、“魚眼”數目少、交聯劑用量少的高聚合度消光聚氯乙烯樹脂的合成方法。

本發明提出了一種基于皮克林乳液型交聯劑的高聚合度消光聚氯乙烯的合成方法，其具體合成步驟為：

步驟1：取納米固體顆粒分散于去離子水中，攪拌、超聲，將懸浮液靜置，使固體顆粒充分潤濕膨脹，然后用高速剪切乳化機攪拌分散，制成納米固體顆粒懸浮液，備用；

步驟2：將交聯劑和烯烴混合均勻，然后向混合液中加入步驟1中的固體顆粒懸浮液，室溫下用高速剪切乳液機剪切乳化，制得皮克林乳液型交聯劑，密封保存，備用；

步驟3：將氯乙烯單體、去離子水、分散劑、引發劑、緩沖劑混合，常溫攪拌使原料充分混合成懸浮體系，然后加入20～50％質量的皮克林乳液型交聯劑，恒溫反應，待轉化率達到30～60％時，加入剩余皮克林乳液型交聯劑，當聚合達到工藝終點時加入終止劑，結束聚合反應，回收單體，出料。

進一步的，所述納米固體顆粒包括蒙脫石、高嶺土、膨潤土中的任意一種或多種，皮克林乳液型交聯劑中納米固體顆粒的質量濃度為0.5～4.0％。

進一步的，步驟1中，納米固體顆粒分散在去離子水中后，攪拌時間為40min，超聲時間為40min，懸浮靜置的時間為20h以上。

進一步的，步驟1中，高速剪切乳化機的轉速為3000rpm，攪拌分散時間為2min。