[發明專利]一種基于皮克林乳液型交聯劑的高聚合度消光聚氯乙烯的合成方法

有效

• 申請號: 201810303656.9
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108467450B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 劉湘;顧正明;丁維均;方云;夏詠梅
• 申請（專利權）人: 江南大學;泰州市正大化工有限公司
• 主分類號: C08F214/06
• 分類號: C08F214/06;C08F218/18;C08F222/20;C08F210/14;C08F2/44;C08F2/22;C08K3/34;C08F222/28;C08F222/14;C08F226/06
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種基于皮克林乳液型交聯劑的高聚合度消光聚氯乙烯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：取納米固體顆粒分散于去離子水中，攪拌、超聲，將懸浮液靜置，使固體顆粒充分潤濕膨脹，然后用高速剪切乳化機攪拌分散，制成納米固體顆粒懸浮液，備用；

步驟2：將交聯劑和烯烴混合均勻，然后向混合液中加入步驟1中的固體顆粒懸浮液，室溫下用高速剪切乳液機剪切乳化，制得皮克林乳液型交聯劑，密封保存，備用；

步驟3：將氯乙烯單體、去離子水、分散劑、引發劑、緩沖劑混合，常溫攪拌使原料充分混合成懸浮體系，然后加入20～50％質量的皮克林乳液型交聯劑，恒溫反應，待轉化率達到30～60％時，加入剩余皮克林乳液型交聯劑，當聚合達到工藝終點時加入終止劑，結束聚合反應，回收單體，出料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述納米固體顆粒為蒙脫石、高嶺土、膨潤土中的任意一種或多種，皮克林乳液型交聯劑中納米固體顆粒的質量濃度為0.5～4.0％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟2中，所述交聯劑在鄰苯二甲酸二烯丙酯、馬來酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯和乙二醇二甲基二丙烯酸酯中取2種以質量比1:5～5:1的比例混合后再與所述固體顆粒懸浮液、烯烴復配使用。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟2中，所述烯烴為辛烯、癸烯、十二烯中的任意一種或多種，交聯劑與烯烴的混合油液中烯烴與交聯劑的質量比為1:6～1:3。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟2中，所述烯烴為辛烯、癸烯、十二烯中的任意一種或多種，交聯劑與烯烴的混合油液中烯烴與交聯劑的質量比為1:6～1:3。

6.根據權利要求1、2或5任一項所述的方法，其特征在于：步驟2中，制得的皮克林乳液型交聯劑的油水質量比為1:4～2:3。

7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟2中，制得的皮克林乳液型交聯劑的油水質量比為1:4～2:3。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟2中，制得的皮克林乳液型交聯劑的油水質量比為1:4～2:3。

9.根據權利要求1、2、5、7或8任一項所述的方法，其特征在于：步驟3中，所述分散劑為高醇解度聚乙烯醇、低醇解度聚乙烯醇和羥丙基甲基纖維素中的任意一種或多種的復合物。

10.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟3中，所述分散劑為高醇解度聚乙烯醇、低醇解度聚乙烯醇和羥丙基甲基纖維素中的任意一種或多種的復合物。

11.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟3中，所述分散劑為高醇解度聚乙烯醇、低醇解度聚乙烯醇和羥丙基甲基纖維素中的任意一種或多種的復合物。

12.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟3中，所述分散劑為高醇解度聚乙烯醇、低醇解度聚乙烯醇和羥丙基甲基纖維素中的任意一種或多種的復合物。

13.根據權利要求1、2、5、7、8或10～12任一項所述的方法，其特征在于：步驟3中，氯乙烯單體、去離子水和分散劑的質量比為10：(10～18)：(0.005～0.08)。

14.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟3中，氯乙烯單體、去離子水和分散劑的質量比為10：(10～18)：(0.005～0.08)。