[發明專利]一種分離富集大體積水樣中三嗪類農藥的方法

有效

• 申請號: 201810302144.0
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108593823B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 阮貴華;李先先;杜甫佑
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種分離富集大體積水樣中三嗪類農藥的方法。采用碳化高內相乳液聚合物形成碳化整體柱，其中DVB和Span80的體積比為5:2，水相體積百分比為85%~90%，600℃碳化2小時；通過碳化整體柱，吸附富集樣品中存在的痕量三嗪類農藥；采用體積百分比為5%的乙腈水溶液清洗碳化整體柱，然后采用體積比為1:1的丙酮/正丁醇解脫三嗪類農藥目標物，收集解脫液；將解脫液氮吹干后，用乙腈重溶后即可得待測溶液，及完成對農田水樣中三嗪類農藥的分離富集。本發明制得的碳化PVP/GO?AAm?DVB整體柱，具有三維多孔，表面積大，吸附能力強等特性；對三嗪類農藥具有較高的萃取和富集能力。

技術領域

本發明屬于分析化學樣品前處理技術領域，特別是涉及一種分離富集大體積水樣中三嗪類農藥的方法，該方法制備出一種萃取富集能力強、倍數高的碳化整體柱，用于環境農田水樣中三嗪類農藥目標物的富集、分離和檢測。

背景技術

三嗪類農藥廣泛地使用于預防農田雜草，其結構具有3個碳和3個氮對稱排列的六元環結構母體，其中六元環上的碳原子與氯原子相連稱為津，與烷硫基相連為凈，與甲氧基相連為通。由于三嗪類農藥除草劑用量較大，性能較穩定，殘留時間較長，因此在使用過程中可能對土壤、農作物、地表水和其他飲用水源造成污染。S.Gao,J等人的研究表明三嗪類其降解產物在水體中會損害免疫系統而危害人體、動植物和水體生物的健康(Talanta,2010,82(4):0-1377；Microchimica Acta,2010,170(1-2):59-65；Talanta,2018,179:512-519.)。另外，這類化合物可能引起人類癌癥及先天性缺陷，同時能夠干擾荷爾蒙的正常功能，歐洲聯盟(歐盟)和美國環境保護局已將其列入內分泌干擾機化合物名單(CerealsStandards and Health Advisories,EPA 822-R-04-005(2004))。因此，如何高效準確檢測水體、農田土壤中其含量，從而減少三嗪類農藥對水體、農田土壤的污染，成為世界各國人民關注的問題。

在分析樣品中三嗪類農藥的含量時，樣品前處理技術是影響結果的重要的因素之一。固相整體柱萃取作為20世紀90年代興起的一項前處理技術，其整體柱材料是影響其功能的主要因素(Anal.Bioanal.Chem.,2018,410：5173-5181)，目前的整體柱材料在痕量目標分子分離富集方面仍存在萃取能力小、吸附量有限等問題(J.Chromatogr.A.2000，885：3-16)。

碳化材料具有比表面積大、孔隙率高、傳質速率快、表面易修飾等優點(AcsApplied MaterialsInterfaces,2013,5(16):7974-7982.)。與常規聚合物整體柱性能相比，碳化材料穩定性好，吸附量更高，吸附作用更強等方面的優點，作為吸附材料在分離富集方面具有重要的應用前景。

發明內容

本發明的目的是克服現有整體柱固相萃取技術萃取能力和萃取容量不夠的局限性，提供一種分離富集大體積水樣中三嗪類農藥殘余量的方法。

具體步驟為：

(1)碳化PVP/GO-AAm-DVB整體柱的制備:

首先將二乙烯基苯(DVB)和Span80兩種物質按照體積比為5:2加入到樣品管中，混合均勻，組成有機相；配置濃度為5mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯(PVP/GO)水溶液，加入丙烯酰胺(AAm)，使AAm濃度為22.2mg/mL，再加入K₂S₂O₈固體，使K₂S₂O₈的濃度為11.1mg/mL，組成水相；將水相逐滴加入到有機相中，同時快速攪拌均勻，逐漸形成高內相乳液，其中加入的水相體積百分比濃度為85～90％；取5mL制備好的高內相乳液，置于干燥箱中，于70℃下熱聚合24小時，經二次水和無水乙醇輪流各洗滌3～5次，去除未反應物質，最后經氮氣保護在600℃條件下碳化2小時，即制得碳化PVP/GO-AAm-DVB整體柱。