[發明專利]一種分離富集大體積水樣中三嗪類農藥的方法有效
| 申請號: | 201810302144.0 | 申請日: | 2018-04-04 |
| 公開(公告)號: | CN108593823B | 公開(公告)日: | 2020-10-09 |
| 發明(設計)人: | 阮貴華;李先先;杜甫佑 | 申請(專利權)人: | 桂林理工大學 |
| 主分類號: | G01N30/08 | 分類號: | G01N30/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 541004 廣西壯*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分離 富集 體積 水樣 中三嗪類 農藥 方法 | ||
1.一種分離富集大體積水樣中三嗪類農藥的方法,其特征在于具體步驟為:
(1)碳化PVP/GO-AAm-DVB整體柱的制備:
首先將二乙烯基苯和Span80兩種物質按照體積比為5:2加入到樣品管中,混合均勻,組成有機相;配置濃度為5 mg/ mL的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液,加入丙烯酰胺,使丙烯酰胺濃度為22.2 mg/ mL,再加入K2S2O8固體,使K2S2O8的濃度為11.1 mg/ mL,組成水相;將水相逐滴加入到有機相中,同時快速攪拌均勻,逐漸形成高內相乳液,其中加入的水相體積百分比濃度為85~90%;取5 mL制備好的高內相乳液,置于干燥箱中,于70℃下熱聚合24小時,經二次水和無水乙醇輪流各洗滌3~5次,去除未反應物質,最后經氮氣保護在600℃條件下碳化2小時,即制得碳化PVP/GO-AAm-DVB整體柱;
(2)取10~15 mg由步驟(1)所得碳化PVP/GO-AAm-DVB整體柱,吸附富集100 mL農田水中的西瑪津、撲滅通和撲草凈三種三嗪類農藥;
(3)采用體積百分比濃度為5%的乙腈水溶液清洗碳化PVP/GO-AAm-DVB整體柱,去除吸附力小的干擾物質,然后采用體積比為1:1的分析純丙酮/分析純正丁醇解脫富集在碳化PVP/GO-AAm-DVB整體柱上的三種三嗪類農藥目標物,流速為2.0 mL /min,收集解脫液,將解脫液干燥后,用分析純乙腈重溶后得到待測溶液,即完成對大體積水樣中的三嗪類農藥的分離富集。
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