[發(fā)明專(zhuān)利]一種高靈敏度試劑的合成及檢測(cè)硝基污染源的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810301609.0
• 申請(qǐng)日: 2018-04-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108715759A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱明昌;馮云會(huì);高恩軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/06
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/06;C08G83/00;G01N21/64
• 代理公司: 沈陽(yáng)技聯(lián)專(zhuān)利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

一種高靈敏度試劑的合成及檢測(cè)硝基污染源的方法，涉及一種試劑的合成及檢測(cè)污染源的方法，所述方法包括以下合成步驟：稱(chēng)取配體3,5?二(3?羧基苯氧基)?苯甲酸和六水合硝酸鋅；將上述兩種物質(zhì)混合于水/DMF混合溶液中(體積比1:1)，攪拌均勻；取出反應(yīng)得到的晶體?液體混合物，分離、干燥，獲得形狀規(guī)則的透明塊狀晶體產(chǎn)物；檢測(cè)硝基污染源的方法，稱(chēng)取合成試劑于燒杯中，以無(wú)水乙醇作為分散劑，超生震蕩使試劑分散均勻；稱(chēng)取4?（4?硝基苯偶氮）間苯二酚溶于乙醇溶液，室溫下攪拌均勻；將硝基化合物溶液逐滴滴加到合成試劑溶液中，測(cè)定該合成試劑對(duì)4?（4?硝基苯偶氮）間苯二酚的檢測(cè)限為1.71 mg/L，污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB8978中對(duì)于硝基苯類(lèi)的含量的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為3.0mg/L。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種試劑的合成及檢測(cè)污染源的方法，特別是涉及一種高靈敏度試劑的合成及檢測(cè)硝基污染源的方法。

背景技術(shù)

單物種或多物種結(jié)構(gòu)的硝基芳香化合物是某些藥物、染料、香料、炸藥等的工業(yè)原料，在物質(zhì)本身合成或制備相應(yīng)化工產(chǎn)品過(guò)程中，這些硝基化合物會(huì)給環(huán)境帶來(lái)較嚴(yán)重的污染危害。已知一種典型的硝基污染物，即4-（4-硝基苯偶氮）間苯二酚。該硝基芳香化合物不僅對(duì)水生生物有害，對(duì)水環(huán)境可能有長(zhǎng)期的不利影響。更嚴(yán)重的是，它可以通過(guò)皮膚接觸進(jìn)入人體血液，然后在人體內(nèi)積累，隨著時(shí)間的推移，會(huì)導(dǎo)致人體血液中毒。因此，對(duì)于土壤和地下水中硝基芳香化合物的檢測(cè)是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高靈敏度試劑的合成及檢測(cè)硝基污染源的方法，本發(fā)明基于熒光探針的原理，合成了一種具有多羧基鋅（Ⅱ）配合物的MOFs分子結(jié)構(gòu),檢測(cè)硝基污染源的高靈敏度合成試劑，利用熒光滴定測(cè)試手段，可以快速、便捷、靈敏的檢測(cè)硝基芳香化合物的含量,具有高靈敏度和多物種混合不干擾等優(yōu)良特性。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種高靈敏度試劑的合成方法，所述方法包括以下合成步驟：

（1）分別稱(chēng)取0.005g配體3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸鋅；

（2）將上述兩種物質(zhì)混合于3ml水/DMF混合溶液中(體積比1:1)，攪拌均勻后置于聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜中；

（3）將反應(yīng)釜置于烘箱中，梯度升溫至100℃，恒溫72小時(shí)；

（4）梯度降溫至恒溫狀態(tài)下，取出反應(yīng)得到的晶體-液體混合物，用去離子水充分清洗混合物，分離出晶體，將其置于干燥器中，獲得形狀規(guī)則的透明塊狀晶體產(chǎn)物；

（5） 經(jīng)X-射線晶體衍射儀、元素分析、紅外光譜等手段表征，所得金屬有機(jī)配合物的分子結(jié)構(gòu)為具有MOF特征的配位聚合物[Zn₃·(HL)₂]_n，（L為3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸）。

一種高靈敏度試劑檢測(cè)硝基污染源的方法，所述方法包括以下步驟：

（1）稱(chēng)取合成試劑于燒杯中，以無(wú)水乙醇作為分散劑，超生震蕩使試劑分散均勻；

（2）稱(chēng)取4-（4-硝基苯偶氮）間苯二酚溶于乙醇溶液，室溫下攪拌均勻；

（3）將硝基化合物溶液逐滴滴加到合成試劑溶液中，采用熒光分光光度計(jì)測(cè)定即可。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：

1.本發(fā)明針對(duì)硝基芳香化合物在化工產(chǎn)品生產(chǎn)中的廣泛使用以及對(duì)環(huán)境造成危害等現(xiàn)狀，采用水熱法合成技術(shù)制備出一種檢測(cè)硝基污染源的高靈敏度合成試劑。簡(jiǎn)單易操作，可行性較強(qiáng)。本發(fā)明試劑為穩(wěn)定的多芳環(huán)多孔骨架結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積。其化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)良的循環(huán)利用性使得該試劑將成為檢測(cè)硝基工業(yè)污染物的前景試劑。