[發明專利]一種高靈敏度試劑的合成及檢測硝基污染源的方法在審
| 申請號： | 201810301609.0 | 申請日： | 2018-04-04 |
| 公開（公告）號： | CN108715759A | 公開（公告）日： | 2018-10-30 |
| 發明（設計）人： | 朱明昌;馮云會;高恩軍 | 申請（專利權）人： | 沈陽化工大學 |
| 主分類號： | C09K11/06 | 分類號： | C09K11/06;C08G83/00;G01N21/64 |
| 代理公司： | 沈陽技聯專利代理有限公司 21205 | 代理人： | 張志剛 |
| 地址： | 110142 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成試劑 污染源 檢測 硝基 高靈敏度 間苯二酚 合成 硝基苯 稱取 偶氮 六水合硝酸鋅 綜合排放標準 混合溶液中 硝基化合物 液體混合物 苯甲酸 稱取配體 合成步驟 晶體產物 試劑分散 透明塊狀 無水乙醇 物質混合 硝基苯類 形狀規則 乙醇溶液 苯氧基 分散劑 體積比 燒杯 羧基 震蕩 取出 污水 | ||
【權利要求書】：
1.一種高靈敏度試劑的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下合成步驟：
分別稱取0.005g配體3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸和0.015g六水合硝酸鋅；
將上述兩種物質混合于3ml水/DMF混合溶液中(體積比1:1)，攪拌均勻后置于聚四氟乙烯不銹鋼反應釜中；
將反應釜置于烘箱中，梯度升溫至100℃，恒溫72小時；
梯度降溫至恒溫狀態下，取出反應得到的晶體-液體混合物，用去離子水充分清洗混合物，分離出晶體，將其置于干燥器中，獲得形狀規則的透明塊狀晶體產物；
經X-射線晶體衍射儀、元素分析、紅外光譜等手段表征，所得金屬有機配合物的分子結構為具有MOF特征的配位聚合物[Zn3·(HL)2]n，（L為3,5-二(3-羧基苯氧基)-苯甲酸）。
2.一種高靈敏度試劑檢測硝基污染源的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
稱取合成試劑于燒杯中，以無水乙醇作為分散劑，超生震蕩使試劑分散均勻；
稱取4-（4-硝基苯偶氮）間苯二酚溶于乙醇溶液，室溫下攪拌均勻；
將硝基化合物溶液逐滴滴加到合成試劑溶液中，采用熒光分光光度計測定即可。
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