[發(fā)明專利]一種3-甲基-4-（4-三氟甲硫基苯）氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810299164.7 | 申請日： | 2018-04-04 |
| 公開（公告）號： | CN108484458A | 公開（公告）日： | 2018-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 凌青云;畢亞鈴;相良斌;楊玲衛(wèi) | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇凌云藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C323/20 |
| 代理公司： | 常州市權(quán)航專利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黃晶晶 |
| 地址： | 213100 江蘇省常州市金壇區(qū)金*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三氟甲硫基 氧基硝基苯 甲苯 工業(yè)化合成 回流反應(yīng) 共沸 二甲亞砜 反應(yīng)收率 硝基甲苯 藥物合成 一步反應(yīng) 除水劑 縛酸劑 碳酸鉀 溶劑 苯酚 游離 | ||
1.一種3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于包括如下步驟：
以4-三氟甲硫基苯酚和2-氯-5-硝基甲苯為原料，以碳酸鉀為縛酸劑，以二甲亞砜為溶劑，以甲苯為除水劑，120～140℃下回流反應(yīng)得到3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于，所述4-三氟甲硫基苯酚和2-氯-5-硝基甲苯摩爾比為1：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為130℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于所述二甲亞砜和甲苯的體積比為2～6：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于所述二甲亞砜和甲苯的體積比為2～5：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于所述碳酸鉀的摩爾用量為4-三氟甲硫基苯酚摩爾量的0.6～0.8。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于所述反應(yīng)時間為3～5小時，反應(yīng)完成后于90～110℃減壓蒸餾出溶劑，并加水和甲苯進(jìn)行洗滌、萃取，萃取后收集甲苯相，可直接投入下一步反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于用于洗滌、萃取的甲苯用量為產(chǎn)物3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯質(zhì)量的2.5～5倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于用于洗滌、萃取的水的用量為甲苯質(zhì)量的0.9～2倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯的工業(yè)化合成方法，其特征在于所述溶劑二甲亞砜的用量為0.5～2公斤/每摩爾4-三氟甲硫基苯酚。
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