[發明專利]一種分析農藥產品中農藥隱性成分的LC-MS/MS方法

在審

• 申請號: 201810297839.4
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN110346459A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 李娜;張玉婷;李輝;劉磊;邵輝;盧娜;李晉津;張宇嬌;郭永澤
• 申請（專利權）人: 天津市農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種分析農藥產品中農藥隱性成分的LC?MS/MS方法，其特征在于：采用液相色譜?串聯質譜法(LC?MS/MS)，建立一種農藥產品中80種農藥隱性成分的精準篩查方法。準確稱取適量農藥產品，采用乙腈超聲提取、稀釋處理，過膜后直接進樣分析。本發明方法篩查的農藥品種覆蓋面廣、針對性和實用性強，適用于多種不同劑型農藥產品，能夠準確定性和定量；解決了目前農藥隱性成分難于定性定量的難題，可為農藥質量監督抽查提供精準檢測技術支持。

技術領域：

本發明屬于農業投入品安全甄別技術領域，涉及農業投入品中80種高風險、高檢出率的農藥隱性成分的精準篩查方法，適用于9種劑型農藥產品，能滿足農藥質量安全監督抽檢的技術需求。

背景技術：

近年來，隨著各級政府部門監管力度的加大，農藥市場產品質量不斷提升，但假劣農藥仍占一定比例，且造假花樣不斷翻新，一些農藥經銷商、生產企業代表甚至把添加某些隱性成分作為“賣點”，向農戶宣傳推薦，對農業生產和農產品質量安全造成嚴重威脅，必須采取有力措施嚴厲打擊非法添加行為。

農藥隱性成分從狹義上講，指的是在農藥制劑中人為添加標稱有效成分以外的農藥，主要包括：未經登記批準和未過專利保護期的農藥以及國家已經禁用的高毒農藥。從近年農業部公布的農藥監督抽查結果來看，農藥產品質量問題主要涉及標稱的有效成分未檢出、有效成分含量不足及非法添加隱性成分等，其中非法添加隱性成分問題呈逐年增加趨勢，并因覆蓋面廣，檢測設備和技術水平等問題而導致實際抽檢過程中難于定性定量，是農藥監督執法面臨的主要難題。

根據中華人民共和國農業部公告中規定的在禁用和限制使用的農藥，以及近年來農業部發布的農藥產品質量監督抽查結果，本研究確定了80種高風險、高檢出率的農藥作為研究對象，采用LC-MS/MS法，建立了一種農藥產品中農藥隱性成分的精準篩查方法。

該方法涉及農藥隱性成分種類多、范圍廣，靈敏度高，能準確定性定量，適用于農藥產品質量監管部門的日常監控。

發明內容：

本發明的目的在于解決農藥產品非法添加隱性成分現有檢測技術水平低、難定性定量的難題，建立一種農藥產品中農藥隱性成分的精準篩查方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的，本發明所述的一種分析農藥產品中農藥隱性成分的LC-MS/MS方法，包括以下步驟：

a、準確稱取農藥產品20mg于燒杯中，精確至0.1mg，加入80mL乙腈，超聲30min，全部轉移至100mL容量瓶，加10mL乙腈清洗燒杯，并轉移至容量瓶，冷卻至室溫，加乙腈定容至100mL，搖勻，此溶液為a液。a液中目標物的濃度在2-200μg/mL范圍內。

b、用刻度吸管準確移取a液適量，用乙腈稀釋5倍，此溶液為b液。b液中目標物的濃度在0.4-40μg/mL范圍內。

c、用刻度吸管準確移取b液適量，用乙腈稀釋至約0.1μg/mL，此溶液為c液。

d、吸取c液400μL，加超純水600μL，混勻，過0.22μm有機濾膜，用LC-MS/MS進樣分析。為防止漏檢，若通過LC-MS/MS仍未檢出時，可將濃度增大至其10倍液復檢。

e、準備混合標準工作溶液：用乙腈稀釋配制濃度分別為0.005、0.01、0.02、0.05、0.1μg/mL的混合標準工作溶液。

f、采用UPLC-MS/MS法對混合標準溶液和供試樣品進行測定，以濃度為橫坐標，以定量離子的峰面積為縱坐標繪制標準曲線，計算供試樣品中目標農藥的含量。

UPLC-MS/MS測定的色譜條件為：色譜柱：Acquity^TM BEH RP18柱(2.1×100mm，1.7μm)；流動相：A相為乙腈，B相為0.1％甲酸(含5mmol/L乙酸銨)；梯度洗脫條件見表1。流速：0.2mL/min；進樣量：5μL；柱溫：40℃。