[發明專利]一種分析農藥產品中農藥隱性成分的LC-MS/MS方法

在審

• 申請號: 201810297839.4
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN110346459A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 李娜;張玉婷;李輝;劉磊;邵輝;盧娜;李晉津;張宇嬌;郭永澤
• 申請（專利權）人: 天津市農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種分析農藥產品中農藥隱性成分的LC-MS/MS方法，其特征在于：采用液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)，建立一種農藥產品中80種農藥隱性成分的精準篩查方法。準確稱取適量農藥產品，采用乙腈超聲提取、稀釋處理，針筒過濾后直接進樣分析。本發明方法解決了目前農藥隱性成分難于定性定量的難題，可為農藥質量監督抽查提供精準檢測技術支持。

具體步驟如下：

a、準確稱取農藥產品20mg于燒杯中，精確至0.1mg，加入80mL乙腈，超聲30min，全部轉移至100mL容量瓶，加10mL乙腈清洗燒杯，并轉移至容量瓶，冷卻至室溫，加乙腈定容至100mL，搖勻，此溶液為a液。a液中目標物的濃度在2-200μg/mL范圍內。

b、用刻度吸管準確移取a液適量，用乙腈稀釋5倍，此溶液為b液。b液中目標物的濃度在0.4-40μg/mL范圍內。

c、用刻度吸管準確移取b液適量，用乙腈稀釋至約0.1μg/mL，此溶液為c液。

d、吸取c液400μL，加超純水600μL，混勻，過0.22μm有機濾膜，用LC-MS/MS進樣分析。為防止漏檢，若通過LC-MS/MS仍未檢出時，可將濃度增大至其10倍液復檢。

e、準備標準儲備溶液：分別稱取各農藥標準品適量，用乙腈溶解，配制濃度為200μg/mL的農藥標準儲備溶液。

f、準備混合標準溶液：分別取適量標準儲備溶液，用乙腈稀釋并定容，配制濃度為10μg/mL的混合標準溶液，用乙腈稀釋配制濃度分別為0.005、0.01、0.02、0.05、0.1μg/mL的混合標準工作溶液。

g、采用LC-MS/MS法對混合標準工作溶液和供試樣品進行測定，以濃度為橫坐標，定量離子的峰面積為縱坐標繪制標準曲線，以此標準曲線來計算供試樣品中目標物的含量。

2.權利要求1所述的分析農藥產品中農藥隱性成分的LC-MS/MS方法，其中的農藥產品劑型為可濕性粉劑、水分散粒劑、顆粒劑、可溶性粒劑、可溶性粉劑、水劑、懸乳劑、懸浮劑、乳油。

3.權利要求1所述的分析農藥產品中農藥隱性成分的LC-MS/MS方法，其中80種農藥隱性成分是甲胺磷、久效磷、磷胺、殺撲磷、水胺硫磷、滅線磷、馬拉硫磷、三唑磷、氯唑磷、甲基異柳磷、地蟲硫磷、治螟磷、蠅毒磷、甲拌磷、辛硫磷、特丁硫磷、毒死蜱、氧化樂果、苯線磷、內吸磷、硫環磷、敵敵畏、滅多威、抗蚜威、速滅威、克百威、丁硫克百威、涕滅威、異丙威、仲丁威、乙霉威、茚蟲威、噻蟲嗪、敵百蟲、吡蟲啉、啶蟲脒、吡丙醚、吡蚜酮、噻嗪酮、氟蟲腈、氟鈴脲、阿維菌素、殺蟲脒、氯蟲苯甲酰胺、烯啶蟲胺、丁醚脲、噠螨靈、螺螨酯、多菌靈、甲基硫菌靈、嘧霉胺、甲霜靈、福美雙、甲基阿維菌素苯甲酸鹽、烯酰嗎啉、腈菌唑、三唑酮、嘧菌酯、戊唑醇、己唑醇、苯醚甲環唑、西草凈、莠去津、異惡草酮、甲草胺、乙草胺、硝磺草酮、雙氟磺草胺、甲磺隆、氯磺隆、苯磺隆、煙嘧磺隆、芐嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、矮壯素、氯吡脲、多效唑、2,4-D、噻苯隆。

4.權利要求1所述的分析農藥產品中農藥隱性成分的LC-MS/MS方法，采用的色譜條件為：C18反相色譜柱，流動相由有機相和水相組成，有機相是乙腈，水相是0.1％甲酸水溶液，甲酸水溶液含有5mmol/L乙酸銨，采用梯度洗脫，流速0.2mL/min，柱溫40℃，進樣體積5μL。采用的質譜條件為：電噴霧電離，多反應監測掃描，正離子毛細管電壓3.0kv，負離子毛細管電壓2.0kv，離子源溫度150℃，脫溶劑氣溫度450℃，脫溶劑氣流量900L/hr，錐孔電壓10-90V，碰撞能量10-90V。