[發明專利]一種硫酸頭孢喹肟乳房注入劑含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201810297342.2
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108490103B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 周淑貞;林孝崇;陶映嫻;蒲靜君;張慶
• 申請（專利權）人: 佛山市南海東方澳龍制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李青

本發明提供了一種硫酸頭孢喹肟乳房注入劑含量的檢測方法，所述檢測方法包括：采用高效液相色譜法對硫酸頭孢喹肟乳房注入劑樣品中的硫酸頭孢喹肟含量進行檢測；采用如下色譜條件：以固定比例的四氫呋喃和乙腈的混合溶液為流動相；流速為0.8～1.2ml/min，柱溫為25～35℃；檢測波長為230～270nm；理論板數按硫酸頭孢喹肟計算不低于2000。本發明檢測方法具有專屬性更強、操作簡單、檢測效率高、檢測結果準確等優點。同時，本發明不需特地進行系統適用性試驗，操作更簡單快捷，能提高檢測效率，更節約成本。

技術領域

本發明涉及藥物含量檢測領域，具體而言，涉及一種硫酸頭孢喹肟乳房注入劑含量的檢測方法。

背景技術

乳房炎是奶牛最常見的疾病之一,由乳房炎所導致的奶牛產奶量下降、治療費用增加、治療期間牛奶廢棄，以及奶牛過早淘汰等問題給奶牛養殖業帶來巨大經濟損失,嚴重困擾著奶牛養殖業的健康發展,同時也給乳制品的質量造成一定影響。

引起奶牛乳房炎的原因多種多樣,其中,病原菌感染是一個非常重要的因素,常見病原菌有大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和鏈球菌等。硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期或泌乳期)是目前治療奶牛乳房炎的主流藥物之一。

硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期或泌乳期)含量的檢測主要采用液相檢測的方法進行。然而，現有的檢測方法在每次檢測中，都需要配制系統適用性試驗所需的溶液進行試驗，以確保與主藥結構相似的成分能被分離，操作較麻煩、耗時長、成本較高。同時，現有的液相檢測方法中，采用高氯酸鹽緩沖液與乙腈的混合溶液作為流動相，容易造成高氯酸鹽緩沖液與有機相(乙腈)在液相系統、色譜柱結晶鹽析出的情況，從而使得檢測效果出現波動性，影響液相系統、色譜柱的使用壽命。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種硫酸頭孢喹肟乳房注入劑(干乳期或泌乳期)含量的檢測方法，本發明檢測方法具有專屬性強、操作簡單、檢測效率高，檢測結果準確等優點。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種硫酸頭孢喹肟乳房注入劑含量的檢測方法，所述檢測方法包括：

采用高效液相色譜法對硫酸頭孢喹肟乳房注入劑樣品中的硫酸頭孢喹肟含量進行檢測；

采用如下色譜條件：以固定比例的四氫呋喃溶液和乙腈的混合溶液為流動相；流速為0.8～1.2ml/min，柱溫為25～35℃；

檢測波長為230～270nm；理論板數按硫酸頭孢喹肟計算不低于2000；

優選的，四氫呋喃溶液的濃度為0.1％；

優選的，檢測波長為254nm。

優選的，本發明所述的檢測方法中，所述流動相中，四氫呋喃與乙腈的體積比為(60～80)：(20～30)；

優選的，所述流動相中，四氫呋喃與乙腈的體積比為75：25。

優選的，本發明所述的檢測包括如下步驟：

供試品溶液制備：向硫酸頭孢喹肟乳房注入劑樣品中，加入用硫酸頭孢喹肟對照品飽和的提取溶液，搖勻后離心，所得沉淀物相同條件下再次處理，所得沉淀物干燥后以流動相溶解，得到供試品溶液；

對照品溶液制備：將硫酸頭孢喹肟對照品以流動相溶解，得到對照品溶液。

優選的，本發明所述的檢測方法中，所述用硫酸頭孢喹肟對照品飽和的提取溶液為：硫酸頭孢喹肟對照品飽和的石油醚溶液；

更優選的，所述石油醚的沸程為30～60℃。