[發(fā)明專利]3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810294245.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-03-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108341782A | 公開（公告）日： | 2018-07-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 崔家乙;汪金柱;張勇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京哈柏醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D231/38 | 分類號(hào)： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進(jìn) |
| 地址： | 210033 江蘇省南京市棲*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 甲基吡唑 合成工藝 有機(jī)溶劑 丁烯腈 水合肼 油泵 合成工藝路線 醫(yī)藥中間體 保溫反應(yīng) 反應(yīng)條件 合成技術(shù) 一步合成 后處理 廢液 精餾 收率 | ||
1.3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝，其特征在于，合成路線如下：
。
2.如權(quán)利要求1所述的3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝，其特征在于，所述合成工藝包括以下步驟：
步驟1，在反應(yīng)容器中加入3-氨基丁烯腈和有機(jī)溶劑，開啟攪拌，溶解澄清后，加入80％水合肼，升溫至85-95℃，保溫反應(yīng)1.5-2.5小時(shí)；
步驟2，將步驟1制得的反應(yīng)液在50-60℃條件下減壓濃縮后，進(jìn)行油泵精餾，制得3-氨基-5-甲基吡唑。
3.如權(quán)利要求2所述的3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自乙醇、乙腈、甲醇、二氧六環(huán)中任意一種。
4.如權(quán)利要求2所述的3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝，其特征在于，所述步驟1中加入3-氨基丁烯腈、有機(jī)溶劑、水合肼的質(zhì)量比為1:2-4:1.2-2。
5.如權(quán)利要求2所述的3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝，其特征在于，所述步驟2減壓濃縮至原反應(yīng)液體積的20％-30％。
6.如權(quán)利要求2所述的3-氨基-5-甲基吡唑的合成工藝，其特征在于，所述步驟1加入水合肼后，在室溫?cái)嚢?0-20分鐘。
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