[發明專利]固相微萃取-氣質聯用技術測定煙用爆珠揮發性成分的方法

有效

• 申請號: 201810292266.6
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108548877B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 王瑤;彭軍倉;樊亞玲;呂娟;康世平;張萌萌;孫趙麟;張鳳俠
• 申請（專利權）人: 陜西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明提供了一種固相微萃取?氣質聯用技術測定煙用爆珠揮發性成分的方法，包括步驟：1)將爆珠置于固相微萃取瓶中，破碎后蓋上固相微萃取瓶蓋，然后加熱使爆珠中的成分揮發和平衡；將固相微萃取頭老化；2)將固相微萃取頭插入固相微萃取瓶中，40～120℃下吸附60～240min；3)將吸附后的固相微萃取頭插入GC?MS儀器的進樣口，在230～280℃下熱脫附1～2min；4)運行GC?MS儀器并采集數據。該方法能夠方便、快速、準確的分析出爆珠中的揮發性成分并很好的避免了爆珠中溶劑帶來的干擾及污染，分析中峰型無拖尾現象且各成分物質均已分離開，基本涵蓋爆珠常用組分，具有良好的分離、檢測效果，為研發新型爆珠、爆珠生產的質量控制和爆珠產品的組分解析等提供了分析基礎。

技術領域

本發明屬于煙草技術領域，特別涉及一種固相微萃取-氣質聯用技術測定煙用爆珠揮發性成分的方法。

背景技術

近年來，“爆珠”濾棒的出現使得煙草加香的方法趨于多樣化，一些極易揮發的，不穩定的香精香料和功能性的添加物的使用也成為可能。“爆珠”在補充、改善、協調卷煙吸食品質和提升、改變、卷煙產品風格等方面的功能越來越突出，吸食“爆珠”卷煙逐漸形成一種卷煙吸食行為及習慣，越來愈受到消費者的歡迎。

所謂爆珠(Breakable Capsules)，也叫做香丸、脆性膠囊、珠子，直徑26～35μm，重量0.020g左右，就是指可以擠破的珠子，擠破時具有爆開的感覺，目前主要在卷煙濾棒中使用，很少部分在食品飲料行業中也應用。利用“爆珠”濾棒卷制的卷煙產品也就是常說的“爆珠煙”，其過濾嘴內帶有液體小膠珠，可以捏碎，小膠珠內的液體的釋放可強化香煙在抽吸過程中的特殊香氣或其他功能性特性，使吸煙者得到更為舒適的體驗。

目前國內外已經有了諸多通過內置“爆珠”將卷煙特色化，并且逐漸開發出部分卷煙產品，但通過固相微萃取-氣質聯用技術測定“爆珠”內含物中揮發分成分的方法未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種固相微萃取-氣質聯用技術測定煙用爆珠揮發性成分的方法，其能夠用于快速準確測定爆珠內含物中揮發分成分，為爆珠的研發和質量控制提供分析手段基礎。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種固相微萃取-氣質聯用技術測定煙用爆珠揮發性成分的方法，包括步驟：

1)將爆珠置于固相微萃取瓶中，破碎后蓋上固相微萃取瓶蓋，然后加熱使爆珠中的成分揮發和平衡；將固相微萃取頭老化；

2)將固相微萃取頭插入固相微萃取瓶中，40～120℃下吸附60～240min；

3)將吸附后的固相微萃取頭插入GC-MS儀器的進樣口，在230～280℃下熱脫附1～2min；

4)運行GC-MS儀器并采集數據。

優選地，在步驟1)中，所述固相微萃取瓶為15mL固相微萃取瓶。

優選地，在步驟1)中，加熱使爆珠中的成分揮發和平衡時，加熱方式為70～90℃水浴或油浴加熱25～35min。

優選地，加熱方式為80℃水浴加熱30min。

優選地，在步驟1)中，固相微萃取頭為35～100μm PDMS/DVB固相微萃取纖維頭。

優選地，在步驟1)中，老化溫度為250～300℃，時間為1～2h。

優選地，在步驟4)中，GC-MS儀器中的氣相色譜條件設置為：

選用HP-5MS石英毛細管柱，載氣為He，分流比為10:1，進樣口溫度為230℃，傳輸線溫度為280℃；柱溫為起始溫度40℃保持3min，以3℃/min升至180℃，再以10℃/min升至260℃，保持10min。