[發(fā)明專利]固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定煙用爆珠揮發(fā)性成分的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810292266.6 | 申請(qǐng)日: | 2018-04-03 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108548877B | 公開(公告)日: | 2021-12-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王瑤;彭軍倉(cāng);樊亞玲;呂娟;康世平;張萌萌;孫趙麟;張鳳俠 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 陜西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào): | G01N30/02 | 分類號(hào): | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人: | 徐文權(quán) |
| 地址: | 710065 陜*** | 國(guó)省代碼: | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說(shuō)明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 固相微 萃取 氣質(zhì) 聯(lián)用 技術(shù) 測(cè)定 煙用爆珠 揮發(fā)性 成分 方法 | ||
1.一種固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定煙用爆珠揮發(fā)性成分的方法,其特征在于,包括步驟:
1)將爆珠置于固相微萃取瓶中,破碎后蓋上固相微萃取瓶蓋,然后加熱使爆珠中的成分揮發(fā)和平衡;將固相微萃取頭老化,老化溫度為250~300℃,時(shí)間為1~2h;所述固相微萃取瓶為15mL固相微萃取瓶;加熱使爆珠中的成分揮發(fā)和平衡時(shí),加熱方式為70~90℃水浴或油浴加熱25~35min;固相微萃取頭為35~100μm PDMS/DVB固相微萃取纖維頭;
2)將固相微萃取頭插入固相微萃取瓶中,40~120℃下吸附60~240min;
3)將吸附后的固相微萃取頭插入GC-MS儀器的進(jìn)樣口,在230~280℃下熱脫附1~2min;
4)運(yùn)行GC-MS儀器并采集數(shù)據(jù),GC-MS儀器中的氣相色譜條件設(shè)置為:
選用HP-5MS石英毛細(xì)管柱,載氣為He,分流比為10:1,進(jìn)樣口溫度為230℃,傳輸線溫度為280℃;柱溫為起始溫度40℃保持3min,以3℃/min升至180℃,再以10℃/min升至260℃,保持10min;采集數(shù)據(jù)后,通過(guò)NIST譜庫(kù)進(jìn)行定性分析,GC-MS儀器中的質(zhì)譜條件設(shè)置為電子轟擊離子源的溫度為230℃,電子能量為70eV,質(zhì)量掃描范圍為35~450u。
2.如權(quán)利要求1所述的固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定煙用爆珠揮發(fā)性成分的方法,其特征在于,加熱方式為80℃水浴加熱30min。
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