[發(fā)明專利]一種定量測定巧克力麥芽特征性風(fēng)味物含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810286117.9
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108459131B
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李崎;秦奔;張海鵬;鄭飛云;李永仙;劉春鳳;鈕成拓;王金晶
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

本發(fā)明公開了一種定量測定巧克力麥芽特征性風(fēng)味物含量的方法，屬于發(fā)酵食品技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以巧克力麥芽樣品為例，經(jīng)過粉碎、提取，對固相微萃取以及麥芽提取方法進(jìn)行優(yōu)化，進(jìn)而對三種特征性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定量檢測。該方法具有準(zhǔn)確、快速、靈敏、重現(xiàn)性好、回收率高等優(yōu)點(diǎn)，符合準(zhǔn)確定量要求，為進(jìn)一步研究巧克力麥芽奠定一定的基礎(chǔ)。采用本發(fā)明的方法，三種吡嗪類物質(zhì)的加標(biāo)回收率在97.3％～99.9％之間，并且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)＜6.2％，以信噪比S/N＝3確定方法檢出限(LOD)為0.001～0.017μg/L。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種定量測定巧克力麥芽特征性風(fēng)味物含量的方法，屬于發(fā)酵食品技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

麥芽是啤酒生產(chǎn)的原料之一，不同種類的麥芽生產(chǎn)出的啤酒在風(fēng)味、口感以及顏色上都會有所差異。巧克力麥芽是近年來隨著精釀啤酒的風(fēng)靡和發(fā)展而問世的新品種麥芽。在巧克力麥芽的制備過程中采用深度焙烤工藝，最高焙焦溫度為220℃(淡色麥芽的焙焦溫度為80℃～84℃)，成品麥芽呈巧克力褐色，業(yè)界將具有700-1300EBC色度且具有巧克力風(fēng)味的麥芽統(tǒng)稱為巧克力麥芽。巧克力麥芽的作用主要是調(diào)整啤酒的色度以及風(fēng)味。在啤酒釀造過程中，添加少量的巧克力麥芽就能給成品啤酒帶來獨(dú)特的色澤，并且具有堅(jiān)果、咖啡或巧克力的風(fēng)味特征。通過研究得出，巧克力麥芽中具有典型可可特征性風(fēng)味的物質(zhì)有三種，分別為2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪以及2-乙基-3,5-二甲基吡嗪。

目前對麥芽風(fēng)味物質(zhì)的定量檢測方法已有報(bào)道，但是對巧克力麥芽的特征性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定量檢測的方法并無報(bào)道。本發(fā)明涉及對巧克力麥芽三種特征性風(fēng)味物質(zhì)定量檢測方法以及麥芽提取方法的優(yōu)化，為進(jìn)一步研究巧克力麥芽奠定一定的基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是一種定量檢測巧克力麥芽特征性風(fēng)味物質(zhì)的方法，以巧克力麥芽樣品為例，經(jīng)粉碎、提取后，對氣相色譜質(zhì)譜固相(GC-MS)檢測前的樣品預(yù)處理方法以及麥芽提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。

本發(fā)明的第一個目的是提供一種巧克力麥芽特征性風(fēng)味物質(zhì)定量檢測的方法，所述方法步驟是：

(1)將巧克力麥芽樣品進(jìn)行粉碎；

(2)將粉碎后的巧克力麥芽樣品先在較低溫度下浸泡一段時(shí)間，再在較高溫度下浸泡一段時(shí)間，得到巧克力麥芽樣品風(fēng)味物質(zhì)提取液；

(3)將步驟(2)得到的巧克力麥芽樣品風(fēng)味物質(zhì)提取液進(jìn)行頂空固相微萃取；

(4)采用氣相色譜質(zhì)譜固相定量檢測頂空固相微萃取得到的特征性風(fēng)味物質(zhì)。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述特征性風(fēng)味物質(zhì)是2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪中的一種、兩種或三種的組合。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述氣相色譜質(zhì)譜固相檢測的參數(shù)為：

色譜條件：色譜柱：TG-WAXMS；升溫程序：35～45℃保持1～2min，以3～5℃/min速度上升到200～220℃，再以8～12℃/min升溫到220～240℃，保持6～10min；載氣為He氣，流速1.0～1.4mL/min；進(jìn)樣口溫度220～250℃，解吸時(shí)間1～2min；分流方式進(jìn)樣，流速10.0～12.0mL/min，分流比8～12:1；

質(zhì)譜條件：離子源EI源；離子源溫度：250～270℃；四級桿溫度：140～160℃；電子能量：60～80eV，掃描質(zhì)量范圍29～350u。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述步驟(2)中巧克力麥芽樣品提取方法為將粉碎后的巧克力麥芽樣品在40～50℃下保溫20～40min，加熱至60～80℃并保溫50～70min，降溫后混合均勻過濾，得到巧克力麥芽樣品風(fēng)味物質(zhì)提取液。

在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述固相微萃取的固相萃取頭為50/30μm DVB/CAR/PDMS固相萃取頭。