[發明專利]一種奧拉西坦的制備方法有效
| 申請號: | 201810279999.6 | 申請日: | 2018-04-03 |
| 公開(公告)號: | CN108484470B | 公開(公告)日: | 2019-08-27 |
| 發明(設計)人: | 羅曼 | 申請(專利權)人: | 北京六盛合醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D207/273 | 分類號: | C07D207/273 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100070 北京市豐臺區*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 奧拉西坦 制備 有機溶劑 高效液相色譜法測定 濾液回收 梯度降溫 藥物化學 充氮氣 粗品 加熱 水中 過濾 溶解 濃縮 | ||
1.一種奧拉西坦的制備方法,其特征在于該方法為:取奧拉西坦粗品,加入注射用水,通入氮氣后,加熱至68-75℃,奧拉西坦完全溶解,將溶液冷卻至35-50℃,加入L-谷氨酸,保持溶液溫度35-50℃,靜置80-120分鐘,將該混懸液的溫度冷卻至15-25℃,靜置50-100分鐘后,將該混懸液冷卻至5-10℃,靜置50-100分鐘,然后過濾,過濾后固體加入有機溶劑中,過濾,濾液真空濃縮干燥,得到奧拉西坦;
其中所述L-谷氨酸的重量是奧拉西坦重量的0.01-0.03倍;所述的有機溶劑為二氯甲烷與丙酮;所述的有機溶劑的重量是奧拉西坦重量的1.5-3.5倍;所述的有機溶劑為二氯甲烷與丙酮重量比為:1-5:1。
2.根據權利要求1所述的一種奧拉西坦的制備方法,其特征在于:所述的有機溶劑為二氯甲烷與丙酮重量比為:1-3:1。
3.根據權利要求1或2所述的一種奧拉西坦的制備方法,該制備方法為:
取奧拉西坦粗品,加入注射用水,通入氮氣后,加熱至70℃,奧拉西坦完全溶解,將溶液冷卻至45℃,加入L-谷氨酸,保持溶液溫度45℃,靜置100分鐘,將該混懸液的溫度冷卻至20℃,靜置75分鐘后,將該混懸液冷卻至5-10℃,靜置75分鐘,然后過濾,過濾后固體加入有機溶劑中,過濾,濾液真空濃縮干燥,得到奧拉西坦。
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